電化學(xué)法合成納米氧化鐵的研究.pdf

1、納米氧化鐵作為一種功能材料，有著許多優(yōu)異的性能和廣泛的應(yīng)用。隨著對納米氧化鐵研究的不斷發(fā)展和深入，各種新的制備方法不斷涌現(xiàn)。電化學(xué)法制備納米顆粒是一種制備金屬氧化物微粒的新方法。本文采用金屬鐵片為“犧牲”陽極，不銹鋼片為陰極，在無隔膜電解槽中，通過電化學(xué)法合成納米Fe2O3。本文的工作主要分為三部分進(jìn)行： 1.通過金屬鐵電極在DMF中的電化學(xué)行為研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)電位高于一定值時(shí)，鐵電極在DMF中會發(fā)生溶解，采用金屬陽極溶解法來電解是

2、可行的。同時(shí)對四丁基溴化銨的濃度、水的含量及電極間距對鐵陽極極化曲線的影響做了實(shí)驗(yàn)比較。實(shí)驗(yàn)表明：當(dāng)四丁基溴化銨濃度為0.08mol/L，水的體積百分濃度為2％，電極間距取為5.0mm時(shí)，進(jìn)行電解最為適宜。 2.納米氧化鐵的制備、表征及工藝條件探索。電解反應(yīng)所得凝膠經(jīng)濃縮、離心、醇洗、干燥，再往在不同溫度下的煅燒可分別得到無定形的FeOOH、γ-Fe2O3和α-Fe2O3。通過FT-IR、TG-DSC、XRD、TEM、粒度分布等

3、測試方法對所得納米粒子進(jìn)行了分析和表征，同時(shí)對其磁學(xué)特性也作了相應(yīng)的測定。通過對電化學(xué)反應(yīng)體系的工藝研究，其結(jié)果表明：經(jīng)40℃的真空干燥后，得到無定形FeOOH；經(jīng)320℃煅燒3h后，粒子轉(zhuǎn)化為γ-Fe2O3，平均粒徑為22.0nm；若進(jìn)一步提高煅燒溫度，在540℃煅燒3h，即可得到平均粒徑為35.2nm的α-Fe2O3。另外，由正交實(shí)驗(yàn)獲知，電解反應(yīng)的最優(yōu)化條件為：電流密度為12mA/cm2，電解質(zhì)濃度為0.08mol/L，電解溫度為

4、50℃，兩電極間距為5.0mm，電流效率高達(dá)92％。 3.電化學(xué)合成納米氧化鐵的反應(yīng)機(jī)理及反應(yīng)動力學(xué)初步探討。 通過對電化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)的研究，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知：當(dāng)反應(yīng)溫度為50℃時(shí)，其Tafel公式表示為：η=1.94337+0.18038·lgi其電化學(xué)反應(yīng)交換速度常數(shù)K=3.016×10-16cm·s-1。 在此基礎(chǔ)上，本文對電化學(xué)法合成納米氧化鐵的反應(yīng)機(jī)理作了初步的探索，提出了在本體系的電化學(xué)反應(yīng)機(jī)理應(yīng)為：Ⅰ