微分散反應(yīng)器制備二氧化硅填充材料和消光材料研究.pdf

1、白炭黑作為填充劑和增稠劑,被廣泛應(yīng)用在橡膠,輪胎,吸附劑、牙膏等產(chǎn)品中。二氧化硅消光劑可以改變涂膜表面光學(xué)性能的有效助劑,廣泛應(yīng)用于在涂料和油漆中。目前工業(yè)中制備這兩類產(chǎn)品的主要方法為沉淀法和氣相法,由于技術(shù)差距沉淀法制備的白炭黑粒徑較大,顆粒度分布寬,而且分散性不好,因此國內(nèi)工業(yè)上制備二氧化硅消光劑的水平和國外知名品牌仍有差距,高品質(zhì)產(chǎn)品的制備方法和工藝改善需要進(jìn)一步加強(qiáng)。傳統(tǒng)沉淀法制備的反應(yīng)器使用的攪拌釜,按照比較經(jīng)典結(jié)晶動力學(xué)理論

2、可知,過飽和度是制備納米顆粒過程的重要因素之一。攪拌反應(yīng)器得不到過飽和度低,且混合效果差,制備得到的產(chǎn)品使用性能差。因此開發(fā)強(qiáng)混合、高效傳質(zhì)設(shè)備是解決存在問題的關(guān)鍵。
　　以硅酸鈉和硫酸作為原料,采用新型研制的膜分散微反應(yīng)器,成功制備出大比表面積、大孔容的白炭黑。實(shí)驗(yàn)深入研究反應(yīng)終點(diǎn)pH值、硫酸濃度、硅酸鈉流速和濃度、等條件因素對沉淀法制備出白炭黑的比表面積、孔徑、孔容和顆粒直徑等性質(zhì)的影響規(guī)律。由于膜分散微反應(yīng)器能夠強(qiáng)化反應(yīng)物傳

3、質(zhì),提高生成物的過飽和度,增加成晶核的數(shù)目,因此可以形成細(xì)小而且均勻的初始顆粒。通過白炭黑樣品的TEM照片測量可以測量出二氧化硅初始顆粒粒徑僅僅為5.3nm,然而比表面積可以高達(dá)400 m2/g。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明終點(diǎn)pH值是影響實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品的比表面積重要因素:隨著終點(diǎn)pH升高,初始顆粒粒徑逐漸增大,白炭黑樣品的比表面積有所降低,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,采用新型的膜分散微反應(yīng)器可以制備出比表面積和孔容分別為402.0m2/g和2.5mL/g的白炭黑

4、。
　　為解決堵塞問題,改進(jìn)原有微反應(yīng)器,采用孔徑大的微篩孔代替微孔膜,采用新型微篩孔微反應(yīng)器,硅酸鈉和稀硫酸做為原料,制備了初始顆粒粒徑約為10nm的水合二氧化硅沉淀,經(jīng)抽濾得到的產(chǎn)品,以乙醇作為分散溶劑將濾餅再次分散,經(jīng)過噴霧干燥的方式得到蓬松性好的二氧化硅消光劑。在實(shí)驗(yàn)中研究了反應(yīng)終點(diǎn)pH值、噴霧干燥分散液中乙醇含量對二氧化硅消光劑孔分布的影響規(guī)律。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:由于微篩孔微反應(yīng)器強(qiáng)化傳質(zhì),而且提高過飽和度和顆粒的均勻度

5、,形成的初始顆粒粒徑較小,從而有利于產(chǎn)品得到大的孔容和孔徑;以乙醇作為分散溶劑,在噴霧干燥過程中乙醇保持大孔不塌陷,提高消光劑產(chǎn)品蓬松性。當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)pH值為8.5時,制備出產(chǎn)品的比表面積為251.4m2/g、孔容為2.1mL/g和孔徑為34.1nm的二氧化硅消光劑。實(shí)驗(yàn)室樣品與氣相法二氧化硅消光劑產(chǎn)品性質(zhì)對比,發(fā)現(xiàn)兩種樣品的孔容和孔徑性能相差不大,但采用微篩孔反應(yīng)器制備的成本大大降低。
　　在微篩孔反應(yīng)器中,以硅酸鈉和硫酸為原料,