鈷鐵鋅金屬氧化物微納米材料的形貌可控合成、表征及應(yīng)用.pdf

1、微/納米材料因其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)以及在多種技術(shù)和器件上的潛在應(yīng)用引起了人們的廣泛關(guān)注。
　　本論文采用水熱/溶劑熱法，微波輔助溶劑熱法，共沉淀法和微波輔助回流等方法較系統(tǒng)的合成了各種形貌的Co3O4、Fe3O4和ZnO微納米材料。并分析了得到多種形貌的調(diào)控因素，通過XRD、SEM、TEM等表征手段對其組成、結(jié)構(gòu)和形貌等進(jìn)行分析測試，初步探討了產(chǎn)物的形成機(jī)制，并對部分產(chǎn)物的催化、氣敏性能進(jìn)行了研究。
　　采用溶劑熱法合成了立

2、方體、花狀、無規(guī)納米粒子和鉆石形Co3O4，其中，醋酸鈷為鈷源，DEG為溶劑，220 oC反應(yīng)10h，得到立方體CoCO3，并于氬氣氣氛中煅燒得到多孔的立方體Co3O4，通過調(diào)控煅燒氣氛和溶劑種類，分別合成了孔徑縮小的立方體形和微米棒狀Co3O4，并考察了不同實(shí)驗(yàn)條件對產(chǎn)物形貌的影響，當(dāng)溶劑熱溫度降低為180oC，反應(yīng)時(shí)間縮短到5h，煅燒時(shí)間由1h延長為4h時(shí)，產(chǎn)物由表面粗糙的微球，逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榛ò隊(duì)钇瑢颖砻妫詈蟪驶?。這表明反應(yīng)條件，

3、溶劑種類和煅燒氛圍對產(chǎn)物形貌具有一定的控制作用。采用共沉淀法，以氯化鈷為鈷源，碳酸鈉為沉淀劑，60oC反應(yīng)5h得到無規(guī)納米粒子Co3O4。當(dāng)改變實(shí)驗(yàn)方法為微波輔助回流時(shí)，產(chǎn)物形貌轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗝骟w鉆石形Co3O4，可知微波在粒子成核和生長過程中起到了重要作用。高氯酸胺是組成火箭復(fù)合固體推進(jìn)劑的重要物質(zhì)，通過高氯酸銨熱分解實(shí)驗(yàn)表明，在花狀Co3O4的催化作用下高氯酸銨熱分解溫度區(qū)間從300～450 oC降低到270～292 oC。氣體傳感實(shí)驗(yàn)結(jié)

4、果表明，與已報(bào)道的微納米尺度的氧化鈷粒子相比，多孔表面結(jié)構(gòu)的氧化鈷在乙醇?xì)怏w傳感實(shí)驗(yàn)中性能最佳。
　　通過調(diào)控溶劑種類，溶劑與水的比例，在溶劑熱/水熱條件下，得到了不同形貌和粒徑尺寸的Fe3O4，并較系統(tǒng)的分析了不同形貌產(chǎn)物對高氯酸銨熱分解溫度的影響。當(dāng)溶劑的種類分別為乙二醇、乙二醇和水的混合溶劑、聚乙二醇、正己烷、正己烷和乙二醇的混合溶劑時(shí)，分別合成了多孔空心、微球、矩形片狀、鉆石形和無規(guī)珊瑚礁狀Fe3O4，其中，在各種形貌的F

5、e3O4的催化作用下高氯酸銨熱分解溫度降低最大的是多孔空心球結(jié)構(gòu)（140oC），溫度降低最小的鉆石結(jié)構(gòu)Fe3O4（30oC），這可能是歸因于其獨(dú)特的多孔空心結(jié)構(gòu)。
　　采用醋酸鋅為鋅源，在二甘醇溶劑中，150oC溶劑熱反應(yīng)12h~48h，可獲得厚壁空心微球ZnO，通過調(diào)控反應(yīng)時(shí)間，微球表面粗糙度逐漸增加，但對粒徑尺寸無明顯影響。通過調(diào)控溶劑熱反應(yīng)條件和鋅源，合成了空心花形氧化鋅，其次，1-3μm太陽花形，微球形和多面體形ZnO是通