溶膠-凝膠法制取氧化鋁纖維的基礎(chǔ)研究.pdf

1、隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)高溫高強(qiáng)材料的研制和開(kāi)發(fā)越發(fā)迫切，對(duì)纖維的利用也逐漸加大。本文綜合闡述了氧化鋁基纖維的利用現(xiàn)狀，總結(jié)了制備氧化鋁纖維的各種方法，重點(diǎn)說(shuō)明了溶膠-凝膠法的發(fā)展歷史和現(xiàn)狀，最終確定采用溶膠-凝膠法制備氧化鋁纖維，以鋁酸鈉為鋁源，硅酸鈉為硅源。采用XRD、SEM、XRF和TG-DTA等手段研究溶膠制備的各項(xiàng)條件及產(chǎn)物特性，并確定了紡絲工藝參數(shù)和熱處理工藝參數(shù)。
　　本文主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下：
　　(

2、1)分別采用了正交以及單因素實(shí)驗(yàn)方法考察了鋁溶膠和硅溶膠的制備過(guò)程，并對(duì)聚合氯化鋁凝膠的制備過(guò)程進(jìn)行了研究，結(jié)果表明:采用鋁酸鈉作為鋁源，以鹽酸作為反應(yīng)物形成的聚合氯化鋁凝膠中存在一定量的NaCl晶體，可通過(guò)在氫氧化鋁生成階段采用洗滌的方式去除;通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定了凝膠制備過(guò)程各影響因素的主次順序?yàn)?PVA加入量＞反應(yīng)溫度＞反應(yīng)時(shí)間。并在上述研究的基礎(chǔ)上確定了各因素對(duì)凝膠可紡性的影響規(guī)律:醋酸加入量為5％，聚乙烯醇加入量為0.06％，

3、在80℃水浴溫度中攪拌7h，初始攪拌速度為500r/min，有可紡性出現(xiàn)后攪拌速度降為100r/min。
　　(2)對(duì)紡絲工藝進(jìn)行了探討，確定溫度20～40℃、環(huán)境濕度60％～80％為最佳條件，并根據(jù)粘度選擇適宜的拉伸速度。
　　(3)確定了干燥條件對(duì)干燥后凝膠的表觀形貌、成分的影響規(guī)律，并采用非等溫動(dòng)力學(xué)手段對(duì)干燥后凝膠熱分解過(guò)程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究，結(jié)果表明:通過(guò)向凝膠加入SiO2，其熱分解過(guò)程的活化能可由43.713kJ

4、·mol-1下降到40.68kJ·mol-1。確立了熱處理的升溫制度，4h升溫到450℃，保溫30min，2h升溫到1200℃，保溫2h。
　　(4)對(duì)不同條件下的凝膠纖維的熱分解產(chǎn)物進(jìn)行了表征，結(jié)果表明:纖維的物相發(fā)生由未結(jié)晶態(tài)到γ-Al2O3，再到α-Al2O3晶型的轉(zhuǎn)變;純氧化鋁的結(jié)晶度、SiO2加入量為2％的氧化鋁纖維的結(jié)晶度和SiO2加入量為4％的氧化鋁纖維的結(jié)晶度在800℃到1000℃范圍內(nèi)上升迅速，然后趨于平緩;平均