PP-ST-DVB基強(qiáng)酸離子交換纖維脫除N-甲基吡咯烷酮中有機(jī)胺雜質(zhì)的研究.pdf

1、N-甲基吡咯烷酮(NMP)是電子行業(yè)一種常用有機(jī)溶劑，主要用作鋰電池的電解液，液晶顯示器、硬盤等電子產(chǎn)品的清洗劑等高端領(lǐng)域。電子行業(yè)需使用純度高于99.9％、甲胺含量低于5ppm、品質(zhì)達(dá)到電子級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的高純NMP，采用傳統(tǒng)精餾工藝純化的產(chǎn)品，其純度基本能達(dá)標(biāo)，但甲胺含量難以降低到30ppm以下。因此，亟待尋找一種高效去除NMP中甲胺的方法?；诖?，本文將離子交換纖維應(yīng)用到NMP的提純中，通過(guò)對(duì)工藝條件的優(yōu)化，確定了適宜的工藝參數(shù)，并將該工

2、藝應(yīng)用到國(guó)內(nèi)某企業(yè)NMP的提純中。
　　 本文比較了離子交換材料001×7型強(qiáng)酸樹(shù)脂、PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維、PPS基強(qiáng)酸纖維、PAN基弱酸纖維的吸附容量、吸附速率以及對(duì)甲胺的去除效果，篩選出PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維作為分離材料，并對(duì)吸附過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)研究。
　　 通過(guò)靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，考察了溶液溫度、pH值、甲胺初始濃度等因素對(duì)PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維吸附性能的影響，從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)角度對(duì)纖維吸附甲胺的行為進(jìn)

3、行了深入分析，并采用紅外光譜分析的方法對(duì)吸附機(jī)理進(jìn)行了初步探討。通過(guò)動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)，探討了溶液初始濃度、柱流速等因素對(duì)甲胺去除效果的影響，確定適宜的工藝條件，并用吸附-再生實(shí)驗(yàn)對(duì)纖維的再生性能進(jìn)行了驗(yàn)證。以實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果為基礎(chǔ)，進(jìn)行了工廠中試實(shí)驗(yàn)。
　　 靜態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維對(duì)甲胺具有較高的吸附容量，298K下，纖維的靜態(tài)飽和吸附量為145mg/g（干纖維）;在自然pH值條件下，纖維對(duì)甲胺的吸附效果較好，

4、吸附平衡時(shí)間為40min。
　　 熱力學(xué)研究表明:Langmuir和Freundlich等溫方程都可用來(lái)描述PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維對(duì)甲胺的吸附行為，相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。纖維對(duì)甲胺的吸附是一個(gè)自發(fā)(△G＜0)且熵增加(△S＞0)的吸熱過(guò)程(△H＞0)。動(dòng)力學(xué)研究表明:PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維對(duì)甲胺的吸附符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，液膜擴(kuò)散是反應(yīng)的速控步驟。纖維吸附甲胺前后的紅外光譜分析表明，甲胺以離子形式被纖維吸附。

5、r>　　 動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:適宜的進(jìn)料流速為1mL/(min.g-纖維)，吸附飽和的纖維經(jīng)1mol/LHCl溶液洗脫后可重復(fù)利用。在選定的吸附和再生條件下，纖維對(duì)甲胺的吸附和解吸性能穩(wěn)定，再生率均在99％以上。經(jīng)30次重復(fù)使用后，纖維的吸附性能基本不變。
　　 工廠中試試驗(yàn)表明:PP-ST-DVB基強(qiáng)酸纖維能夠有效脫除低含水量、低甲胺含量工業(yè)NMP中的甲胺，處理后NMP中的甲胺含量＜5ppm，含水量穩(wěn)定在250ppm左右，滿足