水熱法制備納米CeO-,2-粒子及其表征.pdf

1、該文研究了在十二烷基硫酸鈉(SDS)結(jié)構(gòu)調(diào)控下,高壓水熱法合成納米結(jié)構(gòu)或納米尺度氧化鈰的相關(guān)工藝參數(shù).通過控制水熱反應(yīng)過程中各工藝參數(shù),可制備出粒度微細(xì)、粒徑分布均勻、具有較大比表面積和良好熱穩(wěn)定性的氧化鈰納米顆粒.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:硝酸鈰、氨水、表面活性劑的用量,水熱反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等是影響氧化鈰粒度和吸附性能的主要因素.水熱法制備納米氧化鈰的最佳工藝參數(shù)為:Ce(NO<,3>)6H<,2>O溶液濃度為0.15mol/L,氨水濃度為7m

2、ol/L,選取SDS與Ce(NO<,3>)6H<,2>O摩爾比為2:1,反應(yīng)溫度140℃,反應(yīng)時(shí)間360分鐘,可獲得粒度約為20nm、比表面積為156m<'2>/g、粒度分布均勻的氧化鈰粒子.同時(shí)研究了反應(yīng)時(shí)間和產(chǎn)物粒度的關(guān)系.在其他條件不變時(shí),隨反應(yīng)時(shí)間的增加,晶體粒度也在增大,反應(yīng)時(shí)間達(dá)360分鐘以后,晶體粒徑基本保持在18nm,不再增加.考察了反應(yīng)溫度對(duì)氧化鈰粒度的作用,在其他條件不變時(shí),隨著反應(yīng)溫度由120℃升高到200℃,所得

3、樣品的粒度由14nm增長(zhǎng)到29nm,至反應(yīng)溫度達(dá)到200℃后,增長(zhǎng)趨勢(shì)減緩.通過X光衍射(XRD)測(cè)試和低溫N2吸附(BET)物理表征可知,隨著焙燒溫度升高,樣品的粒度,比表面積變化不大.350℃焙燒時(shí),粒度在20nm左右;550℃,800℃焙燒時(shí)顆粒尺度在30-40nm之間;比表面積350℃時(shí)為156m<'2>/g;550℃時(shí)在125m<'2>/g;800℃時(shí)為82m<'2>/g.說明,水熱法制備的納米氧化鈰具有較好的熱穩(wěn)定性.該文在