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文檔簡介
1、聚酰亞胺(PI)是一種具有優(yōu)異的機械性能、電性能、耐輻射性能和耐熱性能的高性能聚合物材料,廣泛應(yīng)用于航空航天、微電子和通訊等高技術(shù)領(lǐng)域??茖W(xué)技術(shù)的發(fā)展對材料提出了更高更新的要求,材料的研究在不斷地朝著高性能化、多功能化和低成本化方向發(fā)展。用無機納米粒子尤其是金屬或金屬氧化物納米粒子與聚酰亞胺材料進行復(fù)合,是目前實現(xiàn)聚酰亞胺材料功能化的一個重要方向,這種復(fù)合材料不僅結(jié)合了PI各方面的優(yōu)異性能,同時引入了金屬或金屬氧化納米粒子所特有的光、電
2、、磁以及催化等功能特性,在航空航天和微電子等許多領(lǐng)域都具有潛在的應(yīng)用價值,成為近年來聚酰亞胺材料研究的熱點之一。本文采用成品PI材料為基體,利用聚酰亞胺材料不耐水解的特性,通過基于表面改性的一系列方法制備了各種聚酰亞胺/金屬或金屬氧化物功能復(fù)合材料,對復(fù)合材料的表面微觀形貌,熱性能、機械性能以及光電磁等特性進行了表征,考察了各種制備因素對復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)與性能的影響,并探討了相關(guān)的機理。
以均苯四酸酐/4,4'-二氨基二苯
3、醚(PMDA/ODA)基的PI薄膜為基體,以Co(NO3)2為鈷源,采用表面改性、離子交換和在空氣中熱處理的方法制備了具有半導(dǎo)體性質(zhì)和磁性的PI/四氧化三鈷(Co3O4)復(fù)合薄膜。通過控制表面改性和離子交換的條件,可以在PI薄膜表面生成一層完全連續(xù)的Co3O4層,Co3O4粒子的大小為15~40 nm,PI/Co3O4復(fù)合薄膜的室溫表面電阻可降至107Ω。考察了鈷離子的載入量對最終復(fù)合薄膜的微觀結(jié)構(gòu)與性能的影響,討論了連續(xù)的Co3O4層
4、形成的機理。PI/Co3O4復(fù)合薄膜保持了PI基體優(yōu)異的力學(xué)性能和熱性能,表面Co3O4復(fù)合層和聚酰亞胺基體之間具有良好的粘結(jié)性。
以PMDA/ODA基的PI薄膜為基體,以Zn(NO3)2為ZnO的前驅(qū)體,通過表面改性、離子交換和在空氣中熱處理的方法制備了PI/ZnO復(fù)合薄膜。跟蹤了熱處理過程中ZnO納米粒子的形成、生長過程和復(fù)合薄膜的光致發(fā)光性能,實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),相比較其它的金屬氧化物納米粒子,氧化鋅的形成和生長過程較為緩
5、慢,只有在350℃熱處理7 h以上,才能在復(fù)合薄膜的光致發(fā)光光譜上出現(xiàn)ZnO的紫外發(fā)射峰。同時研究了堿液處理和鋅離子交換條件對鋅離子摻雜量、最終復(fù)合薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、光致發(fā)光和熱性能的影響。所有在350℃熱處理7 h得到的PI/ZnO復(fù)合薄膜的光致發(fā)光光譜均呈現(xiàn)一個比較弱的紫外發(fā)射峰和一個寬而強的可見光發(fā)射峰。PI/ZnO復(fù)合薄膜保持了母體PI優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
通過表面刻蝕離子交換法制備了PI/NiO復(fù)合薄膜,由于在熱處理過
6、程中有可能發(fā)生了聚酰胺酸鎳鹽的分解和生成的NiO納米粒子對周圍PI的催化降解作用,薄膜表面出現(xiàn)大量微米級的樹枝狀裂縫缺陷。當在離子交換和熱處理過程中引入尿素沉淀處理過程時,可制得表面無明顯缺陷的PI/NiO復(fù)合薄膜。研究了堿液處理、尿素沉淀處理和熱處理條件對復(fù)合薄膜微觀形貌以及熱性能的影響。薄膜的XPS表征證明經(jīng)尿素處理后在薄膜表面生成了Ni(OH)2,熱處理后生成了立方晶型的氧化鎳粒子,NiO納米粒子的大小約為10 nm。PI/NiO
7、復(fù)合薄膜在室溫下呈現(xiàn)順磁性。聚酰亞胺/NiO復(fù)合薄膜保持了母體PI薄膜優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。采用稀氨水溶液在室溫下對含有鎳離子的PI薄膜進行沉淀處理,熱處理后同樣可以制得表層NiO粒子均勻分散的PI復(fù)合薄膜。
以PMDA-ODA基的PI薄膜為基體,以AgNO3為銀源,通過堿液處理、離子交換和在抗壞血酸溶液中室溫還原的方法制備了表面銀化的PI復(fù)合薄膜??疾炝吮∧擅娴奈⒂^形貌、導(dǎo)電性和反射性隨堿液處理條件和還原時間的變化。PI/A
8、g復(fù)合薄膜的表面電阻幾乎都在1Ω/□以下,薄膜兩面的反射率最高可達到92.97%和83.55%。以自制的PMDA-ODA纖維為基體,分別以硝酸銀和銀氨溶液為銀源,用相同的方法制備了表面銀化的PI導(dǎo)電纖維。研究了表面處理條件和銀鹽種類對纖維表面形成連續(xù)銀層的影響。研究發(fā)現(xiàn),控制合適的堿液處理和離子交換條件可在PI纖維表面形成完全連續(xù)的銀層,纖維的表面電阻可降到102Ω/cm左右。以銀氨溶液為銀源時,PI薄膜的銀化效率較高,在很低的銀鹽濃度
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