有機(jī)硅耐高溫粘合劑的研制.pdf

1、本論文主要研究一種耐高溫的有機(jī)硅粘合劑。以有機(jī)硅壓敏膠為基礎(chǔ)，通過調(diào)整羥基封端硅橡膠和MQ樹脂的比例和反應(yīng)工藝條件，可以合成出應(yīng)用廣泛的耐高溫粘合劑。1.羥基封端聚二甲基硅氧烷的合成(1)采用低分子量的羥基硅油作為封端劑及分子量調(diào)節(jié)劑可以合成出不同粘度的羥基封端硅橡膠，詳細(xì)討論了反應(yīng)原理、催化劑的制備和各種官能團(tuán)的作用。重點(diǎn)討論了羥基硅油和催化劑對分子量和產(chǎn)物收率的影響，結(jié)果表明：隨羥基硅油加入量的增加，產(chǎn)物的分子量和收率

2、都呈下降的趨勢；而催化劑的加入量對分子量和收率的影響是不同的，即隨催化劑用量的增大，分子量減小而收率逐漸增加并趨向平穩(wěn)。(2)有機(jī)硅氧烷環(huán)體在上述條件下合成羥基封端硅橡膠的反應(yīng)并不是一個理想的陰離子開環(huán)聚合反應(yīng)，它伴隨著硅羥基的縮合反應(yīng)，硅氧烷鏈在硅羥基作用下的鏈斷裂反應(yīng)等反應(yīng)，使產(chǎn)物的實(shí)際分子量與理論值有較大的差別。(3)采用傅立葉紅外光譜和核磁共振對合成的聚合物進(jìn)行了表征。2.MQ樹脂的制備 分別采用水玻璃法和硅酸

3、乙酯法合成了MQ樹脂。(1)對水玻璃法合成MQ樹脂，討論了原料的選擇及作用，萃取溶劑的選擇，投料比對MQ樹脂的影響。由于六甲劑二硅氧烷(MM)的水解的程度和水玻璃的自縮聚程度是影響MQ樹脂性質(zhì)的最關(guān)鍵的因素，而合成工藝條件(包括共水解溫度、共水解時間、水玻璃水解時間、回流時間以及加料次序等)的改變，在一定程度上可以使上述兩個關(guān)鍵因素發(fā)生變化，從而最終影響MQ樹脂的性能?？偨Y(jié)出了水玻璃法制備MQ樹脂的較合理的工藝條件為：水玻璃

4、(10％)與MM的投料比大于80：7；若水玻璃先加入，則單獨(dú)進(jìn)行水解的時間＜60s；若加料次序與前相反，則MM單獨(dú)水解30min，共水解時間為30min，共水解溫度為45～60℃，回流時間為3～4h左右，回流溫度70～80℃；溶劑選擇甲苯。(2)對于硅酸乙酯法合成MQ樹脂，研究了投料比、溶劑加入時間、硅酸乙酯滴加時間對MQ樹脂分子量的影響?？偨Y(jié)出硅酸乙酯法制備MQ樹脂的較為合理的工藝條件為：投料的理論M/Q比為0.8～0.9

5、左右；甲苯作為溶劑在反應(yīng)開始時加入；硅酸乙酯的滴加溫度為70℃；滴加時間為60～80min；共水解時間30min；回流時間3h；回流溫度80℃。(3)對兩種合成方法進(jìn)行了對比，并采用紅外和核磁共振對MQ樹脂進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。并根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對MQ樹脂的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行了推測。3.粘合劑的合成 對粘合劑的合成工藝過程即羥基封端硅橡膠和MQ樹脂的縮合反應(yīng)，研究了樹脂橡膠比、催化劑的種類、反應(yīng)時間和涂膜厚度對粘合劑粘接性能的影響，并