SiC-SiO2同軸納米電纜量產(chǎn)化制備工藝研究.pdf

1、本文基于自制三室連續(xù)生產(chǎn)式真空可控氣氛爐，以大量合成高質(zhì)量SiC/SiO2同軸納米電纜為目標(biāo)，以工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用為追求，結(jié)合產(chǎn)物產(chǎn)量、宏觀和微觀形貌及物相結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)研究了各工藝參數(shù)的影響規(guī)律，不斷的優(yōu)化制備工藝，并對(duì)產(chǎn)物的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了探討。主要研究結(jié)果如下:
　　采用化學(xué)氣相反應(yīng)法，以Si粉、SiO2粉和高純CH4氣體為實(shí)驗(yàn)原料，系統(tǒng)研究了保溫時(shí)間，CH4通氣時(shí)間、通氣速率、通氣動(dòng)態(tài)變化情況以及物料進(jìn)爐溫度等參數(shù)對(duì)量產(chǎn)化制備Si

2、C/SiO2同軸納米電纜產(chǎn)量、宏觀和微觀形貌及物相結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，并對(duì)其生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了討論。得到優(yōu)化工藝為:以球磨后的Si和SiO2粉體(n(Si)∶ n(SiO2)=1.5∶1)和高純CH4氣體為原料，滴加4ml濃度為0.05 mol·L-1硝酸鎳乙醇溶液，在1270℃保溫60 min，保溫期間以250 seem通入CH4氣體，物料進(jìn)爐溫度小于400℃。所制得的產(chǎn)物達(dá)到克量級(jí)，SiC/SiO2同軸納米電纜直徑約50-90nm，晶體Si

3、C核芯直徑約30-40 nm，非晶SiO2包覆層厚度約15-25nm。
　　采用化學(xué)氣相反應(yīng)和碳熱還原法相結(jié)合，以Si、SiO2和石墨混合粉體為實(shí)驗(yàn)原料，系統(tǒng)研究了保溫時(shí)間，催化劑用量以及物料進(jìn)爐、出爐溫度等工藝參數(shù)對(duì)量產(chǎn)化SiC/SiO2同軸納米電纜的宏觀產(chǎn)量、微觀結(jié)構(gòu)等的影響規(guī)律，并對(duì)其生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了討論。得到優(yōu)選工藝為:以經(jīng)過(guò)混合球磨處理后的Si、SiO2及石墨粉混合粉料(n(Si)∶ n(SiO2)=1.5∶1、n(C)∶

4、n(Si+SiO2)=1.5∶1)為原料，滴加4-12 ml濃度為0.05 mol·L-1硝酸鎳乙醇溶液，在1270℃保溫120-240min，物料進(jìn)爐溫度和出爐溫度分別保持在500℃和1000℃以下。此外，提出了同步析出VLS生長(zhǎng)機(jī)理，合理解釋了產(chǎn)物的生長(zhǎng)過(guò)程。所得產(chǎn)物重量突破1克，SiC/SiO2同軸納米電纜直徑約50-100nm，晶體SiC核芯直徑約20-40nm，非晶SiO2外包覆層厚度約20-30nm。
　　結(jié)合甲烷和石

5、墨為碳源的優(yōu)選工藝，以石墨為固態(tài)碳源，以甲烷為輔助氣態(tài)碳源，得到大量高質(zhì)量SiC/SiO2同軸納米電纜的優(yōu)選工藝為:n(C)∶n(Si+SiO2)=1.5∶1，硝酸鎳乙醇溶液濃度0.05 mol·L-1均勻滴加4 ml，合成溫度1270℃，保溫時(shí)間120 min，保溫期間甲烷通氣速率為100-250 sccm，物料進(jìn)爐溫度和出爐溫度分別保持在500℃和1000℃以下?；谧灾剖磻?yīng)器的特殊結(jié)構(gòu)和VLS機(jī)制，闡述了大面SiC/SiO2納

6、米電纜的生長(zhǎng)機(jī)理。制備的產(chǎn)物重量穩(wěn)定在1克以上，SiC/SiO2同軸納米電纜直徑約60-80 nm，單晶SiC核芯直徑約25-35am，非晶SiO2包覆層厚度約15-20 nm。
　　另外，本文還分別探索了以Si、SiO2、活性炭混合粉體和甲烷以及聚碳硅烷為實(shí)驗(yàn)原料制備SiC/SiO2同軸納米電纜的制備工藝，并對(duì)各自的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。
　　本文制備工藝在推進(jìn)SiC/SiO2同軸納米電纜工業(yè)化發(fā)展的同時(shí)，也為SiC一維