面向絲綢產(chǎn)品及其染整助劑中AP與APEO的檢測技術(shù)研究.pdf

1、絲綢產(chǎn)品在印染和后整理加工的化學(xué)處理過程中，會用到各種的染料和助劑等。本文針對歐盟新增的限制APEO的生產(chǎn)和使用的2003/53/EC法令，以APEO中最常見的辛基酚，壬基酚，辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚為目標(biāo)化合物，探討了絲綢產(chǎn)品中相關(guān)化合物的檢測技術(shù)，建立了絲綢產(chǎn)品中APEO的檢測方法。本論文的主要研究內(nèi)容如下：
　　 對于絲綢樣品的預(yù)處理，采用超聲處理的方式，用有機(jī)溶劑實(shí)現(xiàn)對烷基酚或烷基酚聚氧乙烯醚的提取。結(jié)果表明，

2、對于壬基酚、辛基酚選擇二氯甲烷為提取烷基酚的效果最高，對于壬基酚聚氧乙烯醚，以甲醇為萃取效率最高。選用BSTFA+TMCS(99:1)為衍生化試劑，90℃，30min衍生化反應(yīng)進(jìn)行完全。
　　 對于絲綢用助劑樣品的預(yù)處理，根據(jù)助劑形態(tài)的不同，對液體樣品分為水溶性和乳液型。以去離子水為介質(zhì)配制NP和OP的模擬液，烷基酚為目標(biāo)分析物的水溶性助劑，選用一定體積比的甲醇-二氯甲烷洗脫劑，烷基酚聚氧乙烯醚為目標(biāo)分析物的水溶性助劑，可直接加

3、入甲醇溶解經(jīng)濾膜過濾后取樣分析。對于兩者的乳液型助劑都要先加入氯化鈉和無水硫酸鈉進(jìn)行破乳。再采用固相萃取法選擇HR-X柱為固相柱進(jìn)行測定。
　　 對于烷基酚采用GC-MS在全掃描下得到各異構(gòu)體保留時(shí)間的基礎(chǔ)上采用選擇離子方式根據(jù)色譜峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量；對于烷基酚聚氧乙烯醚采用鍵合氨基色譜柱為固定相，水/乙腈為流動相進(jìn)行梯度洗脫，來分離分析測定NPnEO和OPnEO。結(jié)果表明，辛基酚和壬基酚的檢測低限分別為0.4mg/kg和4m