牙科Y-TZP陶瓷的制作工藝、顏色調(diào)控及其半透明性研究.pdf

1、釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷(Y-TZP)在室溫條件下,通過應(yīng)力作用可以發(fā)生馬氏體相變因而具有較佳的力學特性,其優(yōu)良的生物安全性、耐磨性能和抗腐蝕性能,使Y-TZP成為理想的牙科陶瓷材料,Y-TZP與其它牙科陶瓷材料相比較,具有理想的機械力學性能。目前未著色 Y-TZP呈現(xiàn)出白色或象牙色,半透明性較差,雖然可以模擬天然牙顏色,但在臨床上并不能滿足口腔醫(yī)生和患者對修復體美觀性能的要求,Y-TZP的表面常常需要遮色,這會讓材料近一步降低其半透明性,然而

2、如果Y-TZP顏色被調(diào)整到與擬修復牙齒相接近,這將會讓牙齒配比顏色的過程變得簡單,同時改善Y-TZP的半透明性,將獲得良好的質(zhì)感。Y-TZP著色一般通過兩種方法,一是外著色,將初燒結(jié)Y-TZP塊浸入染色液中浸泡,然后燒結(jié);另一種方法是內(nèi)著色,在Y-TZP粉體中添加著色劑。將Y-TZP塊放入染色液中浸泡的外著色方法操作簡單,但容易發(fā)生Y-TZP塊著色不均勻,著色結(jié)果受操作影響大,同時不能將同樣的操作程序應(yīng)用于其它品牌。在生產(chǎn)過程中,將著色

3、氧化物加入Y-TZP粉體中的內(nèi)著色方法,可以使Y-TZP塊著色后,顏色準確均一,并且對Y-TZP半透明性影響較小,目前 Y-TZP內(nèi)著色是一種較理想的 Y-TZP顏色解決方案。Y-TZP底層材料盡管具有優(yōu)良的機械力學性能,但是其半透明性能較差。在齒科常用陶瓷中氧化鋯晶體的折射率較高,光的散射大,可見光透射率較低,無法滿足修復體特別是前牙區(qū)修復的美學要求。如果使用 Y-TZP制作的基底冠的顏色和半透明性可以與牙體組織的顏色相匹配,那么齒科

4、技師在修復體制作過程中通過降低飾面瓷的厚度,減少備牙量,最終可以讓修復體達到預期的美學效果。本論文采用添加著色氧化物粉體的方式對Y-TZP進行內(nèi)著色,試制出了顏色與VITA-3D Master比色板相近的內(nèi)著色Y-TZP修復體材料,并對其粉體加工工藝、微觀結(jié)構(gòu)和材料光學性能進行了研究。本研究的主要目的是選取適合的著色氧化物對Y-TZP粉體進行內(nèi)著色,系統(tǒng)研究加工工藝和著色劑對Y-TZP最終顏色和半透明性的影響,Y-TZP顏色參考VITA

5、-3D Master比色板,對顏色進行測定,以期獲得臨床上符合前牙美學要求的Y-TZP材料。結(jié)果如下:
　　1.本實驗分析了影響Y-TZP漿料性質(zhì)的漿料固含量、PVA加入量、球磨時間三個因素,分析得出漿料固含量對漿料的流變性具有顯著的影響,PVA加入量、球磨時間長度對Y-TZP漿料的平均粘度和沉降度均沒有顯著的影響。
　　2.噴霧造粒漿料的粘度和沉降度都是不可忽視的要素,要便于大規(guī)模工業(yè)化的生產(chǎn)需求,漿料的固含量為50wt％

6、。根據(jù)正交試驗結(jié)果以及生產(chǎn)工藝驗證試驗,確定PVA的加入量為3wt%。本實驗主要目的是要試制著色均勻的并有一定半透明性的Y-TZP齒科用修復材料。根據(jù)工業(yè)化生產(chǎn)經(jīng)驗及生產(chǎn)工藝驗證,確定球磨時間長度為24h。本實驗分析得到的最好噴霧造粒漿料的方案為A3B3C3,即固相含量為50wt%;PVA加入量為3wt%;球磨時間長度為24h。通過工藝驗證,造粒后得到的粉體顆粒大多成球形,邊緣較圓滑,粉體內(nèi)無氣泡、球體幾乎無破碎。
　　3.未著色

7、Y-TZP、0.15wt%Fe2O3著色Y-TZP、4wt%CeO2著色Y-TZP的造粒粉體顆粒大致分布在40-120μm之間。同時顆粒分布較窄,60-90μm左右的粉體顆粒較多。造粒后的粉體顆粒粒度不是完全一致,有一定的尺寸級配。Fe2O3作為著色劑進行內(nèi)著色對顆粒的粒徑產(chǎn)生一定的影響,D50比未著色的Y-TZP要大,但影響不明顯。
　　4.Fe2O3、CeO2作為Y-TZP的內(nèi)著色劑,對造粒粉體的流動性、成球性能和預燒結(jié)體的密

8、度影響不大。
　　5.0.15wt%Fe2O3著色Y-TZP、4wt%CeO2著色Y-TZP終燒結(jié)后,晶相主要為四方相ZrO2,XRD的衍射峰中均未出現(xiàn)Fe2O3、CeO2峰。0.15wt%Fe2O3著色Y-TZP、4wt%CeO2著色Y-TZP終燒結(jié)后,著色Y-TZP燒結(jié)致密,晶粒大小均勻,晶粒尺寸約為0.5-0.7μm。著色Y-TZP的斷裂方式為穿晶斷裂和沿晶斷裂。
　　6. Fe2O3添加量的增加,Y-TZP的明度值從

9、84下降到75左右,明度值逐漸下降。伴隨著明度的下降,a*、b*色調(diào)值同時增大,b*值的增幅比a*值大。b*值從10.76增加到23.65。當Fe2O3添加量超過0.06wt%后,a*、b*值都有較明顯的增加。Fe2O3對a*值的影響不是很大,對b*值影響較大。隨著CeO2含量的增加,著色Y-TZP的b*增加,但幅度較小,著色作用比較弱。a*值隨著CeO2含量的增加而稍有降低,總體波動范圍不大。CeO2含量的變化對著色Y-TZP的明度影

10、響較小。
　　7.未著色Y-TZP和著色Y-TZP的可見光透射率具有波長依賴性,在400-700nm可見光區(qū)域內(nèi),透射率單調(diào)一致,隨波長的增加,透射率也增加。未著色Y-TZP的透射率曲線幾乎為一條直線,可見光透射率明顯高于著色Y-TZP。
　　8.未著色Y-TZP組和0.03wt%Fe2O3著色Y-TZP組之間有統(tǒng)計學差異(P<0.05),0.03wt%Fe2O3著色Y-TZP組和0.15wt%Fe2O3著色Y-TZP組之間

11、有統(tǒng)計學差異(P<0.05),未著色Y-TZP組和0.15wt%Fe2O3著色Y-TZP組之間有統(tǒng)計學差異(P<0.05)?？梢姽馔干渎?未著色Y-TZP>0.03wt%Fe2O3著色Y-TZP>0.15wt%Fe2O3著色Y-TZP。
　　9.未著色Y-TZP組和1wt%CeO2著色Y-TZP組之間有統(tǒng)計學差異( P<0.05),1wt%CeO2著色Y-TZP組和4wt%CeO2著色Y-TZP組之間有統(tǒng)計學差異( P<0.05)