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1、在金屬表面處理中,當(dāng)前磷化技術(shù)是被應(yīng)用較廣和技術(shù)較成熟的一種,而開(kāi)發(fā)無(wú)毒低污染的常溫磷化液是目前研究的熱點(diǎn)之一,但是目前常溫磷化液中,鋅系磷化液磷化膜的顏色大多是灰色和灰黑色耐蝕性較好但裝飾性不佳,鐵系磷化液中雖然能得到彩色磷化膜,裝飾性?xún)?yōu)良,但是工藝不穩(wěn)定,磷化膜非常薄,耐蝕性差。因而研發(fā)既有裝飾性又有優(yōu)良耐蝕性的磷化膜迫在眉睫。
本文就是在上述背景下,分析了國(guó)內(nèi)外有關(guān)低溫和常溫磷化技術(shù)狀況的基礎(chǔ)上,通過(guò)單因素試驗(yàn)摸索和
2、正交試驗(yàn)優(yōu)化,研究出了兩種常溫、低毒、無(wú)渣、快速磷化液分別用于金黃色磷化和藍(lán)色磷化。其主要工作和結(jié)論如下:
⑴通過(guò)單因素試驗(yàn)摸索,確立了金黃色磷化工藝所用新型常溫、無(wú)毒、無(wú)渣磷化液基礎(chǔ)配方的主要成分范圍。
⑵在基礎(chǔ)配方的基礎(chǔ)上,通過(guò)正交優(yōu)化試驗(yàn)和工藝參數(shù)單因素試驗(yàn)確定了金黃色磷化工藝所用磷化液最佳配方和合適的工藝參數(shù)范圍,其中磷化液組成:HO-R-COOH3.0g/L、促進(jìn)劑3.5g/L、磷酸鈉3.0g/L、
3、鋅離子4.8g/L、酸式磷酸錳1.2g/L、磷酸13.6mL/L。磷化工藝參數(shù)范圍:溫度25~31℃;pH=2.34~2.84;磷化處理時(shí)間15~20min,在此工藝參數(shù)范圍內(nèi)以?xún)?yōu)化配方處理都能得到外觀和耐蝕性良好的金黃色磷化膜,其中當(dāng)工藝參數(shù)為:磷化液溫度30℃,pH2.34,磷化時(shí)間為16min時(shí),能獲得外觀和耐蝕性最佳的金黃色磷化膜,并驗(yàn)證了此磷化膜的外觀、微觀結(jié)晶形貌、耐硫酸銅點(diǎn)滴性、耐鹽水性等性能。
⑶通過(guò)金黃色
4、磷化過(guò)程開(kāi)路電位-時(shí)間曲線測(cè)試探討了溫度和pH對(duì)磷化成膜過(guò)程的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在一定溫度范圍內(nèi),溫度越高,pH越高,磷化時(shí)開(kāi)路電位越快達(dá)到穩(wěn)定,磷化速度越快;磷化開(kāi)始時(shí)初始電位與磷化結(jié)束時(shí)達(dá)到的穩(wěn)定電位的差值越大,所得的磷化膜耐蝕性越好。另外,金黃色磷化膜成膜過(guò)程可以分為四個(gè)階段,第一階段O~80秒,開(kāi)路電位隨磷化的進(jìn)行迅速下降;第二階段:80~280秒,開(kāi)路電位隨磷化時(shí)間延長(zhǎng)緩慢下降區(qū),第三階段280~460秒,開(kāi)路電位達(dá)到穩(wěn)定,第四階
5、段,460秒以后電位隨磷化時(shí)間延長(zhǎng)緩慢上升。
⑷通過(guò)正交優(yōu)化試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)獲得了藍(lán)色磷化工藝所用常溫、低毒、無(wú)渣磷化液配方與工藝,結(jié)果如下:氧化鋅4.0g/L;磷酸12ml/L;酸式磷酸錳1.2g/L;磷酸鈉3.8g/L;輔助促進(jìn)劑3.5g/L;硝酸鎳3.1g/L;促進(jìn)劑1.3g/L;銅鹽0.077g/L。
工藝參數(shù)磷化液pH2.5~3.0;磷化溫度23~31℃;磷化處理時(shí)間15min。
⑸以
6、最優(yōu)配方和工藝參數(shù)為基礎(chǔ)進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn),主要驗(yàn)證了藍(lán)色磷化膜的外觀、膜重、微觀結(jié)晶形貌、耐鹽水性、耐硫酸銅點(diǎn)滴性。
⑹通過(guò)開(kāi)路電位-時(shí)間曲線和SEM研究了此藍(lán)色磷化膜的成膜過(guò)程,并利用EDS和XPS分析了此藍(lán)色磷化膜最終成分和物相組成。
⑺分別從工藝過(guò)程、生產(chǎn)成本、溶液成分成本和毒性對(duì)比了藍(lán)色磷化磷化液、常溫發(fā)藍(lán)液和高溫發(fā)藍(lán)液優(yōu)劣,同時(shí)對(duì)比該藍(lán)色磷化膜與常溫發(fā)藍(lán)膜和高溫發(fā)藍(lán)膜的耐蝕性。認(rèn)為此磷化液可以代替普通
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