不同方法制備釔鋁石榴石(YAG)基透明陶瓷的研究及探索.pdf

1、釔鋁石榴石(YAG)基透明陶瓷因其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，在激光、閃爍等領(lǐng)域備受關(guān)注。用氧化釔和氧化鋁為原料，經(jīng)過(guò)球磨混合，采用反應(yīng)燒結(jié)來(lái)制備YAG透明陶瓷是一種比較常用的方法。其中，球磨工藝對(duì)陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)和光學(xué)質(zhì)量有很重要的影響，而現(xiàn)今對(duì)于相應(yīng)球磨參數(shù)的系統(tǒng)研究卻很少。另外，市售的氧化物原料粉體，尤其是氧化釔粉體的顆粒通常比較大，導(dǎo)致YAG的物相形成溫度較高。因此，系統(tǒng)研究球磨過(guò)程中的幾個(gè)參數(shù)，以及更換原料粉體以期降低YAG形成溫度和改

2、善粉體燒結(jié)性能是很有重要的。
　　實(shí)驗(yàn)采用高純氧化釔和氧化鋁以及氧化釹商業(yè)粉體，添加TEOS和MgO為燒結(jié)助劑，用真空反應(yīng)燒結(jié)工藝制備了Nd∶YAG透明陶瓷，并系統(tǒng)研究球磨時(shí)間和球磨轉(zhuǎn)速對(duì)后續(xù)陶瓷各項(xiàng)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著球磨時(shí)間的增加，陶瓷的透明度逐漸提升，在球磨時(shí)間為12h時(shí)，陶瓷樣品的透過(guò)率達(dá)到最高值，在1064nm處透過(guò)率可達(dá)83％（接近理論值）。分析Nd∶YAG陶瓷的致密化過(guò)程發(fā)現(xiàn)，相同條件下，球磨時(shí)間長(zhǎng)的樣品的

3、致密度趨向于更高。對(duì)于Nd∶YAG透明陶瓷微結(jié)構(gòu)的分析表明，在相同燒結(jié)條件下，陶瓷樣品的氣孔數(shù)量及尺寸基本隨著球磨時(shí)間的增加而減少或減小。球磨轉(zhuǎn)速對(duì)Nd∶YAG透明陶瓷透過(guò)率、致密化過(guò)程和顯微結(jié)構(gòu)的演化的規(guī)律與球磨時(shí)間相似。當(dāng)球磨轉(zhuǎn)速為130rpm時(shí)Nd∶YAG陶瓷的透過(guò)率達(dá)到最高，在1064nm處可達(dá)83％左右。轉(zhuǎn)速繼續(xù)提高，Nd∶YAG陶瓷透過(guò)率下降。過(guò)高的球磨轉(zhuǎn)速引入了過(guò)量的氧化鋁，形成了富鋁第二相，影響陶瓷樣品的透過(guò)率。

4、　　同樣，使用高純氧化物粉體為原料及真空反應(yīng)燒結(jié)工藝制備了Ce∶YAG透明陶瓷，并重點(diǎn)研究了球磨助劑（無(wú)水乙醇）加入量對(duì)陶瓷透過(guò)率及顯微結(jié)構(gòu)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以60g粉料為標(biāo)準(zhǔn)，乙醇加入量為27～41mL（即粉料∶磨球∶乙醇=1∶3∶1.46～2.22）范圍內(nèi)時(shí)，Ce∶YAG陶瓷透過(guò)率都比較高。在乙醇加入量為34mL（粉料∶磨球∶乙醇=1∶3∶1.76）時(shí)，樣品在530nm處的透過(guò)率為82％。對(duì)陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的分析表明，隨著乙醇加入量

5、的增加，Ce∶YAG陶瓷的氣孔先減少后增加，晶粒尺寸隨著球磨助劑加入量的增加而減小。乙醇加入量為34mL所得的Ce∶YAG陶瓷樣品的色坐標(biāo)為(0.3955，0.4877)，在偏黃綠色區(qū)域，色溫為4265K，顯色指數(shù)為55.5。
　　本文中嘗試兩種更換原料的方式配合真空反應(yīng)燒結(jié)的方法來(lái)制備YAG透明陶瓷。一是用異丙醇鋁與氧化釔為原料進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)制備YAG透明陶瓷;二是用沉淀所得釔前驅(qū)體與氧化鋁粉體為原料進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)制備YAG透明陶瓷

6、。對(duì)第一種方案的探索發(fā)現(xiàn)，用去離子水為球磨助劑比乙醇為球磨助劑效果更好，經(jīng)1760℃×50h真空反應(yīng)燒結(jié)后YAG陶瓷的直線透過(guò)率可達(dá)70％。對(duì)第二種方案的探索發(fā)現(xiàn)，在Y3+在pH值較低時(shí)就已沉淀完全，pH值越高，沉淀前驅(qū)體越容易形成片狀，不利于后續(xù)成型和燒結(jié)。前驅(qū)體YAG物相形成開(kāi)始溫度為1200℃，完成轉(zhuǎn)相在1500℃左右，但仍殘余少量YAP相。在1775℃×30h真空反應(yīng)燒結(jié)后，YAG陶瓷的透過(guò)率可達(dá)50％以上。雖然已對(duì)這兩種實(shí)驗(yàn)方