粒徑可控的α-Fe-,2-O-,3-納米顆粒的制備及分散性研究.pdf

1、河北師范大學(xué)碩士學(xué)位論文粒徑可控的αFeO納米顆粒的制備及分散性研究姓名：張兆志申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：物理化學(xué)指導(dǎo)教師：魏雨劉輝20050410摘要2以氯化鐵為原料，F(xiàn)e(II)為催化劑，采用液相催化相轉(zhuǎn)化法沸騰回流開放體系合成球形Ⅱ一Fe203納米粉體，并對所得的產(chǎn)品用多種方法進(jìn)行表征(TEM、XRD、IR、ED等)。跟蹤了反應(yīng)過程中的pH值變化；確定了不同反應(yīng)濃度下相轉(zhuǎn)化完全的時問。詳細(xì)研究了三價(jià)鐵濃度，feniliydrite凝

2、膠的pH值、制備溫度，[Fe2]／[Fe3]值陰離子濃度，加熱方式，攪拌時間等因素對相轉(zhuǎn)化和Ⅱ一Fe203粒徑的影響。運(yùn)用相關(guān)機(jī)理對結(jié)果進(jìn)行合理的解釋，并為機(jī)理的完善提供研究對象。研究表明：在pH=7時制備凝膠進(jìn)行相轉(zhuǎn)化反應(yīng)的過程中，隨著時間的延長，體系的pH值逐漸減小，酸性增強(qiáng)；pH=9時制備凝膠隨著時間的延長，體系的DH值先增大后略微減小，堿性有所增強(qiáng)。隨著反應(yīng)物濃度的降低，相轉(zhuǎn)化完全需要的時間延長。pH=7時aFe203粒徑隨濃度

3、的降低先增大后減??；pH=9時粒徑逐漸減小，整體變化趨勢不大。隨著制備凝膠時pH值的增大，產(chǎn)物的粒徑先增大后減小。隨著制備凝膠時水浴溫度的增大，粒徑的變化呈現(xiàn)鋸齒形，轉(zhuǎn)折溫度的出現(xiàn)可能與凝膠的微結(jié)構(gòu)變化有關(guān)。[Fe2】／[Fe3】值是影響產(chǎn)物物相的因索。不同陰離子的對產(chǎn)物物相影響程度為：S042“C1NO，1。同種陰離子濃度對產(chǎn)物的影響為：隨著Cl‘濃度的增大，粒徑減小。加熱方式和攪拌時間的不同對產(chǎn)物顆粒的表面狀況有影響。通過不斷的探索

4、，我們可以準(zhǔn)確的制備兩個粒徑范圍的球形旺一Fe203顆粒，pH值在7左右制備7010nm和pH值在9左右制備4010rma；通過控制反應(yīng)的條件可以做到產(chǎn)物粒徑的可控，為該方法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。3以催化相轉(zhuǎn)化法制備dFc203納米顆粒為基礎(chǔ)，初步研究了摻雜對產(chǎn)物粒徑和形貌的影響，分析了摻雜的微觀過程。結(jié)論是：通過摻雜微量金屬離子(Niz、Zn”、Mn2、Mn、c，、Bi3、sn4、Sn”、M92、ca2、Ba2、A1”)仍可以得

5、到OtFe203，在XRD檢測限內(nèi)，沒有雜相峰的出現(xiàn)。通過摻雜對產(chǎn)物的粒徑有一定的減小作用，并且aFe203顆粒的表面及形貌有所改變。找到了摻雜的濃度范圍和最佳濃度，通過摻雜得到了不同微觀晶體結(jié)構(gòu)的aFe203顆粒，為制各吸附劑、催化劑、顏料、氣敏材料以及具備特殊性能的其他產(chǎn)品提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。4團(tuán)聚問題是納米金屬氧化物制備過程中不可忽視的重要問題之一。通過分析液相中金屬氧化物團(tuán)聚問題產(chǎn)生的原因，研究了液相催化相轉(zhuǎn)化法合成的納米u(yù)Fe203