一步電沉積制備石墨烯及其金屬納米復(fù)合材料.pdf

1、近幾年來，石墨烯及其復(fù)合材料制備方法大量涌現(xiàn)，其中氧化石墨烯還原法因操作簡便、成本低廉、可大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)勢被深入研究，成為制備石墨烯復(fù)合材料的主流方法。當(dāng)電化學(xué)方法被引入到石墨烯的制備以后，有毒有害的還原劑不再被使用，電化學(xué)還原法防止了材料的污染，實現(xiàn)了環(huán)境友好，但仍存在還原周期長、可控性差、材料結(jié)構(gòu)單一的問題。因此縮短操作周期，提高方法的可控性是目前電化學(xué)法制備石墨烯及其復(fù)合材料制備領(lǐng)域的一個重要課題。
　　本論文提出了一種綠色

2、可控的一步電沉積法，制備石墨烯及其納米復(fù)合材料。對所制備的材料進行了結(jié)構(gòu)與性能表征，簡單分析了石墨烯及復(fù)合材料的生長機理，并探索了材料修飾電極在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。具體研究內(nèi)容如下：
　　(1)一步電沉積制備石墨烯：首先制備氧化石墨超聲分散液，然后采用循環(huán)伏安法直接在電極表面制備石墨烯薄膜，從循環(huán)伏安沉積曲線得出石墨烯的沉積電位約為-1.2V；在不同的緩沖溶液中沉積，發(fā)現(xiàn)石墨烯有效沉積的pH區(qū)間為2.0～10.0；表征沉積不同圈

3、數(shù)的石墨烯修飾電極，發(fā)現(xiàn)在一定范圍內(nèi)，沉積量隨沉積圈數(shù)的增大而增加，推斷了石墨烯沉積的機理。紫外和紅外光譜表征發(fā)現(xiàn)該方法制備的石墨烯部分還原，仍存在含氧官能團。電化學(xué)表征發(fā)現(xiàn)，石墨烯的電化學(xué)性能優(yōu)異，研究了石墨烯在不同pH的緩沖溶液中的穩(wěn)定電勢范圍，可知pH越大，石墨烯穩(wěn)定性電勢越低。研究石墨烯修飾電極對多巴胺、抗壞血酸和尿酸的電化學(xué)響應(yīng)，與未修飾電極相比，修飾電極具有更高的響應(yīng)電流和選擇性。
　　(2)一步電化學(xué)制備石墨烯/金納

4、米粒子層狀結(jié)構(gòu)復(fù)合材料：以氧化石墨烯分散液和氯金酸作為前驅(qū)體，采用一步電沉積法制備石墨烯/金納米粒子復(fù)合材料，采用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡觀察石墨烯/金納米粒子復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)石墨烯/金納米復(fù)合材料為層狀結(jié)構(gòu)，推斷了層狀結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的形成過程。發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)可以通過調(diào)整電沉積液中金屬離子的形式和濃度進行控制，實現(xiàn)結(jié)構(gòu)可控沉積。采用電化學(xué)方法表征復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)與單獨的石墨烯修飾電極相比，充放電電流顯著增大，推斷是由于金納米粒子在石墨