微波溶劑熱制備納米結(jié)構(gòu)SnO2及其氣敏性研究.pdf

1、納米半導(dǎo)體材料由于獨(dú)特的性質(zhì)以及廣闊的應(yīng)用前景，引起人們?cè)絹碓蕉嗟年P(guān)注與研究。SnO2作為寬禁帶的n型半導(dǎo)體材料，在光電材料、電極材料、催化劑、太陽能電池、晶體管，尤其是氣敏元件等方面有廣闊的應(yīng)用背景。因此研究和開發(fā)綜合性能良好的SnO2納米材料，已經(jīng)成為材料研究學(xué)者們努力實(shí)現(xiàn)的重要目標(biāo)。
　　 許多研究表明，納米材料的形貌和結(jié)構(gòu)與材料的性能之間存在密切的關(guān)系。因此本文以制備不同形貌的SnO2納米粉體為目標(biāo)，選用廉價(jià)的SnCl4

2、·5H2O、SnCl2·2H2O、尿素和檸檬酸作為反應(yīng)物，使用微波溶劑熱法制備不同形貌、粒徑尺寸以及復(fù)合CeO2的SnO2納米粉體。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜(FTIR)、熱重分析(TG)等手段對(duì)材料制備過程的物相結(jié)構(gòu)、組成以及形貌變化進(jìn)行表征，對(duì)SnO2納米材料進(jìn)行氣敏性能測(cè)試。論文主要分為以下四個(gè)部分：
　　 (1)以SnCl4·5H2O為母鹽溶液，分別使用不同的表面活性劑，改變微波反應(yīng)制

3、度進(jìn)行SnO2納米材料的合成，并對(duì)SnO2納米粉體的自組裝形成機(jī)理進(jìn)行分析。結(jié)果表明，檸檬酸與Sn4+可以直接絡(luò)合形成SnO2，并且所得產(chǎn)物分散性好，一次顆粒粒徑在20nm左右，檸檬酸在合成過程中既是絡(luò)合劑又是分散劑。隨著微波反應(yīng)溫度的升高，分散的小顆粒通過自組裝聚集形成均勻的、規(guī)則的微球。
　　 (2)以SnCl2·2H2O為母鹽溶液，分別使用不同的表面活性劑、改變微波反應(yīng)制度、檸檬酸的量、尿素的量等條件進(jìn)行SnO2納米材料的

4、合成，討論表面活性劑的種類以及用量、微波反應(yīng)制度、沉淀劑尿素的量對(duì)晶體生長(zhǎng)、物相結(jié)構(gòu)以及產(chǎn)物形貌的影響，并對(duì)納米結(jié)構(gòu)SnO2的形成機(jī)理進(jìn)行研究分析。結(jié)果表明：與Sn2+絡(luò)合的不是檸檬酸分子，而是尿素分子，檸檬酸在合成過程中起到軟模板和分散的作用；使用SnCl2-2H2O作為母鹽，合成的前驅(qū)體經(jīng)過煅燒氧化形成SnO2;而且添加檸檬酸合成納米粉體的形貌隨著微波加熱溫度的升高，由菱形片狀自組裝成分層的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)隨著微波加熱時(shí)間，檸

5、檬酸的量和尿素的量的改變而改變。
　　 (3)使用原位復(fù)合法合成CeO2/SnO2復(fù)合納米粉體，復(fù)合納米粉體的粒徑在6-20nm之間，當(dāng)錫和鈰以摩爾比為1∶1進(jìn)行復(fù)合時(shí)，得到復(fù)合納米粉體的粒徑最小，6nm左右，隨著錫鹽和鈰鹽比例的變化，粒徑變大。
　　 (4)利用傳統(tǒng)的厚膜制各工藝將合成的納米SnO2粉體制成厚膜氣敏元件，采用靜態(tài)配氣法進(jìn)行氣敏測(cè)試。結(jié)果表明：氣敏元件存在最佳的工作溫度，在此溫度下，元件活性最強(qiáng)，對(duì)乙醇的