金屬Al靶和AlCl-,3-水溶液的激光誘導(dǎo)擊穿光譜特性研究.pdf

1、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)技術(shù)，因其快速實時分析等優(yōu)點而備受關(guān)注，被應(yīng)用于對各類樣品的定性定量分析，并獲得不同程度的成功。其中對固體樣品的LIBS分析技術(shù)已經(jīng)在現(xiàn)場工業(yè)中得到成功實施，對液體樣品的LIBS分析還停留在實驗室階段，相關(guān)研究國內(nèi)鮮有報道。本論文選取金屬Al作為研究對象，以探索LIBS技術(shù)用于海洋環(huán)境金屬污染監(jiān)測的可行性為目的，對金屬Al靶和AICl<,3>水溶液的激光誘導(dǎo)擊穿光譜特性進(jìn)行了實驗研究。 論文出三部分組

2、成。作為論文引言，首先給出了論文的選題背景和意義。論文的第一章為國內(nèi)外研究現(xiàn)狀的介紹，從LIBS技術(shù)的特點、發(fā)展、研究現(xiàn)狀以及在固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)物質(zhì)成分分析方面的應(yīng)用三個方面進(jìn)行了較為詳盡的文獻(xiàn)綜述。論文的第二部分由第二章和第三章構(gòu)成，分別從激光等離子體的基礎(chǔ)理論、LIBS光譜探測技術(shù)、光譜測量實驗系統(tǒng)的組成及其各部分的工作原理等方面介紹了論文的理論依據(jù)和實驗方法。作者的主要工作包括：①搭建固體LIBS的實驗系統(tǒng)，對金屬Al靶LIBS光

3、譜進(jìn)行實驗觀測和特性分析；②搭建液體LIBS的實驗系統(tǒng)，對AlCl<,3>水溶液的LIBS光譜進(jìn)行實驗觀測和特性分析：⑨在分析實驗結(jié)果的基礎(chǔ)上，討論應(yīng)用LIBS技術(shù)對海洋環(huán)境金屬污染進(jìn)行監(jiān)測的可行性。這三方面工作構(gòu)成了論文的三部分，分別在最后的三章詳細(xì)介紹。 第四章介紹金屬Al靶的LIBS光譜實驗研究工作。應(yīng)用單光柵光譜儀與CCD探測系統(tǒng)，成功地實施了對金屬Al靶進(jìn)行的激光誘導(dǎo)擊穿光譜探測。采用雙光柵單色儀與光電倍增管和Boxc

4、ar門積分器探測系統(tǒng)，對較小波段范圍內(nèi)的原子線進(jìn)行觀測，對延遲時間、入射激光脈沖能量及取樣門寬等因素的影響進(jìn)行實驗分析比較。在延遲時間小于200ns的條件下，測量得到的LIBS光譜無明顯特征譜線的連續(xù)光譜，呈較大的包絡(luò)狀，隨著延遲時間的增加，連續(xù)譜背景出現(xiàn)疊加的特征譜線，同時連續(xù)譜強(qiáng)度迅速降低。入射脈沖激光能量在10mJ/pulse到60mJ/pulse之間變化，誘導(dǎo)生成的激光等離子體譜線變化不明顯。當(dāng)取樣門寬低于100ns的時候，觀測

5、的LIBS光譜穩(wěn)定性不佳，并且S/B較差，門寬超過500ns后，S/B趨于穩(wěn)定，進(jìn)一步增大門寬，反而引起S/B的下降。通過比較不同實驗參數(shù)的設(shè)置下光譜信號的S/B，確定在本實驗裝置下金屬Al靶的最佳實驗設(shè)置為：延遲時間600ns，激光能量10-15mJ/pulse，取樣門寬200-600ns。并且，通過金屬Al靶的譜線Stark展寬及峰位移動計算電子密度，其數(shù)量級為10<'18>/cm<'3>。 在第四章工作的基礎(chǔ)上，應(yīng)用雙光柵

6、單色儀與光電倍增管和Boxcar門積分器探測系統(tǒng)對液體溶液的激光誘導(dǎo)擊穿光譜成功探測。在不同實驗參量設(shè)置下，光譜特性具有如下特點：延遲時間小于130ns時，原子特征譜線淹沒在連續(xù)背景中，隨著延時的增加，背景信號變?nèi)跚铱捎^測到原子特征譜線，延時在134-136ns之間S/B值較大，延時170ns后特征譜線已無法分辨；過小或者過大的取樣門寬度都對LIBS光譜信號產(chǎn)生影響，取樣門寬設(shè)定在50ns附近時S/B較高且光譜較為穩(wěn)定；當(dāng)激光脈沖能量低

7、于15mJ/pulse時，無法測量到原子特征譜線，而高于80mJ/pulse后，劇烈的濺射引起會聚透鏡的散焦影響光譜的收集效率，結(jié)果表明選擇入射激光能量為60mJ/pulse時較好。通過比較實驗參量對光譜特性的影響分析，確定了對AICl<,3>水溶液實驗的最佳設(shè)置：取樣門寬50ns，取樣門延遲時間在134-136ns之間，入射激光脈沖能量60mJ/pulse。在最佳實驗設(shè)置下，得到本實驗裝置下AICl<,3>水溶液中Al元素的檢測限進(jìn)行