液氨介質(zhì)中金屬、氧化物納米材料的制備及性能研究.pdf

1、本論文利用液氨-金屬納體系的強還原性在液氨介質(zhì)中成功制備了不同形貌的金屬、金屬氧化物、金屬-有機復合納米材料；對所制備樣品進行了結(jié)構(gòu)和形貌表征，研究了部分樣品的光學或磁學性能，在此基礎(chǔ)上，提出了堿金屬液氨溶液中納米材料的形成機理。本論文主要內(nèi)容包括以下幾個方面：
　　 1.液氨介質(zhì)中ZnO 納米顆粒的制備及其光學性能研究
　　 在金屬鈉的液氨溶液中還原硝酸鋅，室溫下經(jīng)過在空氣中的分離處理過程制備得到氧化鋅納米顆粒。表面修

2、飾劑十二烷基磺酸鈉(SDS)的加入對ZnO 納米顆粒形貌及粒度有較大影響，通過透射電子顯微鏡(TEM)、X射線粉末衍射儀(XRD)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、紫外可見吸收光譜(UV-vis)、熒光光譜(PL)、熱重(TG)和差熱分析(DTA)等表征了所制備ZnO 納米顆粒的結(jié)構(gòu)、形貌、粒徑大小及分布、表面鍵合性質(zhì)和熱性能。結(jié)果表明，在SDS 修飾的情況下可得到平均直徑7 nm，長度約18 nm的ZnO 納米棒。
　　

3、在室溫下，用激發(fā)波長為325 nm的激光激發(fā)測量ZnO和ZnO-SDS 樣品的PL譜，發(fā)現(xiàn)與普通ZnO 相比在液氨中制備的ZnO和SDS 修飾的ZnO 都未出現(xiàn)近紫外發(fā)光，這種現(xiàn)象不太常見，分析了其成因。
　　 2.液氨介質(zhì)中Fe3O4 納米材料的制備及其磁性能研究
　　 在金屬鈉-液氨體系中采用原位表面修飾法制備了Fe3O4 納米顆粒，并研究了不同鐵鹽反應物對產(chǎn)物生成的影響。用TEM、XRD、FT-IR表征了所得產(chǎn)物的

4、形貌和結(jié)構(gòu)。
　　 結(jié)果表明，加入適量的表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)得到的Fe3O4 納米顆粒粒度分布比較均勻，粒徑大小在8-17 nm的范圍，平均粒徑為12 nm。采用量子擾動超導探測器(SQUID)測量了室溫下Fe3O4 納米顆粒的磁性能，結(jié)果顯示，在金屬鈉-液氨體系中制備的Fe3O4 納米顆粒具有超順磁性和較高的磁飽和度，在PVP 保護下制得的Fe3O4 顆粒的磁飽和度(82.7 emu/g)略低于無修飾劑情況下制得

5、的Fe3O4 顆粒的磁飽和度(90.2emu/g)，但都接近于塊狀Fe3O4的92 emu/g。
　　 3.液氨介質(zhì)中Pb 納米帶的制備及結(jié)構(gòu)表征
　　 在金屬鈉的液氨溶液中還原PbI2 得到了Pb 納米帶，采用TEM，XRD、FT-IR、X射線能量色散儀(EDX)等表征了其形貌和結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，所得產(chǎn)物具有Pb的立方晶型結(jié)構(gòu)且為多晶。采用此方法，在反應溶液中未加任何模板的情況下可制備得到沿生長方向直徑分布均勻，平均直徑

6、為40-50 nm的Pb 納米帶，F(xiàn)T-IR 結(jié)果表明所制備的Pb納米帶表面吸附有氨基和羧基基團，提出了堿金屬液氨溶液中Pb 一維納米結(jié)構(gòu)的形成機理。
　　 4.液氨介質(zhì)中Sn 納米顆粒的制備及表征
　　 在金屬鈉的液氨溶液中采用原位表面修飾法制備了硬脂酸(St)修飾的金屬Sn 納米微粒。采用XRD、TEM、FT-IR、TG等分析手段對產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)、表面態(tài)以及熱性能進行了表征，結(jié)果表明，未加修飾劑情況下制備得到的Sn