超細(xì)W(Mo)基復(fù)合粉末的制備及其性能研究.pdf

1、鎢鉬基合金由于具有較高的密度,較好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性等而廣泛應(yīng)用于電力電子、航空航天等領(lǐng)域,是備受關(guān)注的軍工和民用合金材料之一。隨著現(xiàn)代科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展,對(duì)鎢鉬基材料的性能提出了更高的要求。而采用納米復(fù)合粉體作為原料制備細(xì)晶合金受到了廣泛關(guān)注。
　　高致密度細(xì)晶W(Mo)基合金材料具有良好的顯微結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的綜合性能受到了高度重視,成為當(dāng)前W(Mo)基材料的研究熱點(diǎn)之一。而采用納米復(fù)合粉體可以提高燒結(jié)活性、降低燒結(jié)溫度、細(xì)化顯微結(jié)構(gòu),是細(xì)

2、晶鎢鉬基合金材料的研究熱點(diǎn),而合適的燒結(jié)工藝更是納米粉末能否發(fā)揮其優(yōu)勢(shì)的關(guān)鍵之一。
　　本論文圍繞制備細(xì)晶W(Mo)基高性能合金材料的兩個(gè)關(guān)鍵技術(shù)—納米復(fù)合粉體的制備及其燒結(jié)工藝進(jìn)行研究。甘氨酸-硝酸鹽法因具有制備流程簡(jiǎn)單、前驅(qū)體化學(xué)成分、粒度、粉末形貌易于控制等一系列優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于制備氧化物陶瓷粉末。本論文采用甘氨酸-硝酸鹽法制備出了Mo-Cu和95W-3.5Ni-1.5Fe前驅(qū)體粉末。所得前驅(qū)體經(jīng)后續(xù)的煅燒還原,最終得到了超

3、細(xì)、成分分布均勻的納米晶復(fù)合粉末。論文還對(duì)所制備的Mo-Cu和95W-3.5Ni-1.5Fe復(fù)合粉末的燒結(jié)性能,以確定合適的燒結(jié)制度。
　　論文所獲得的主要研究結(jié)果及創(chuàng)新點(diǎn)包括:
　　1.以四水合鉬酸銨和硝酸銅為原料,以甘氨酸為助燃劑,采用甘氨酸-硝酸鹽法成功制得了Cu含量分別為20％、40%和45%的超細(xì)Mo-Cu復(fù)合粉末,其平均粒徑約為100nm,且粉體中Mo、Cu兩相分布均勻。
　　2.對(duì)甘氨酸-硝酸鹽法制得的M

4、o-Cu復(fù)合粉體的燒結(jié)性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,所得粉體有良好的燒結(jié)活性。經(jīng)1050℃燒結(jié)的Mo-40Cu材料的致密度可達(dá)98.42%,Mo-20Cu在燒結(jié)溫度為1150℃時(shí)其致密度可達(dá)到99.17%,接近全致密。
　　3.Mo-Cu粉體中的Cu含量影響其燒結(jié)致密化。對(duì)Mo-40Cu和Mo-45Cu,當(dāng)燒結(jié)溫度高于1100℃時(shí),致密度反而下降,這可能是由于過量的Cu滲出鉬骨架所致。
　　4.以偏鎢酸銨,硝酸鐵,硝酸鎳為主要原

5、料,以甘氨酸為助燃劑,采用甘氨酸-硝酸鹽法,制得了成分均勻、晶粒細(xì)小的納米晶95W-3.5Ni-1.5Fe復(fù)合粉末,粉末平均粒度為200nm。其中W在γ-(Ni,Fe)相中的固溶量達(dá)到了16%,而Ni、Fe元素在W中的固溶量總和達(dá)到了2.5%,形成了超飽和固溶體。
　　5.通過線掃描和點(diǎn)掃描的能譜分析研究了W與γ-(Ni,Fe)之間的固溶度與燒結(jié)溫度的關(guān)系。結(jié)果表明,W在γ-(Ni,Fe)中的固溶度遠(yuǎn)大于γ-(Ni,Fe)在W相的

6、固溶度。在固相燒結(jié)范圍內(nèi),隨著溫度的升高,W在γ-(Ni,Fe)中的固溶度明顯上升。當(dāng)溫度上升至1500℃燒結(jié)溫度下,W從γ-(Ni,Fe)中析出,固溶度反而下降。
　　6.所制備的W-Ni-Fe粉末具有良好的燒結(jié)性能。當(dāng)燒結(jié)溫度為1350℃時(shí),其相對(duì)密度可達(dá)92%。當(dāng)燒結(jié)溫度為1450℃時(shí),致密度達(dá)96%以上。燒結(jié)體中W晶粒約為3μm,其拉伸強(qiáng)度和抗彎強(qiáng)度最高可達(dá)650MPa和1359MPa。抗彎強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度的上升曲線呈現(xiàn)出與

7、致密化曲線不同的趨勢(shì),主要是經(jīng)1500℃燒結(jié)所得燒結(jié)體因溫度過高而導(dǎo)致W顆粒嚴(yán)重長(zhǎng)大,力學(xué)性能顯著下降,產(chǎn)生過燒行為。
　　7.W-Ni-Fe燒結(jié)體的拉伸強(qiáng)度與燒結(jié)體的W晶粒尺寸和拉伸的斷裂機(jī)制有關(guān)。固相燒結(jié)時(shí),燒結(jié)體雖晶粒細(xì)小,但是顆粒之間粘結(jié)力小,拉伸斷面呈現(xiàn)為脆性斷裂,拉伸強(qiáng)度較低。但是隨著燒結(jié)體溫度的增加,致密度增大,斷面中穿晶解理增多,當(dāng)燒結(jié)溫度為1450℃時(shí),拉伸斷面以W晶粒內(nèi)穿晶解理斷裂和粘結(jié)相的撕裂為主,呈現(xiàn)韌性斷