低磷化學(xué)鍍鎳穩(wěn)定劑的篩選及補(bǔ)加工藝的研究.pdf

1、化學(xué)鍍鎳是目前應(yīng)用最廣、最成熟的表面處理技術(shù)之一，大規(guī)模地應(yīng)用在石油、采礦、化學(xué)工業(yè)等諸多領(lǐng)域。其中低磷化學(xué)鍍鎳層具有較高的熔點(diǎn)和較好的脫模性，而且它的耐堿腐蝕能力很強(qiáng)，主要應(yīng)用于電子元件的焊接和高硬度處理方面。本文從工業(yè)實(shí)用化角度出發(fā)，采用之前研究的基礎(chǔ)配方，用掃描電子顯微鏡(SEM)、全譜等離子體發(fā)射光譜(ICP)、線性電位掃描(LSV)和循環(huán)伏安(CV)等方法研究了不同穩(wěn)定劑的加入對(duì)鍍液和鍍層性能的影響，建立了本課題所選用的化學(xué)鍍

2、鎳配方的補(bǔ)加體系，并研究了不同補(bǔ)加方式對(duì)鍍液和鍍層性能的影響，同時(shí)，對(duì)穩(wěn)定劑的加入抑制鍍層磷含量的機(jī)理進(jìn)行了討論。
　　選擇了硫脲(TU)、3-S異硫脲丙烷磺酸鹽(UPS)、碘化鉀、碘酸鉀和硫酸銅作為穩(wěn)定劑的研究對(duì)象，分別研究了不同穩(wěn)定劑的加入對(duì)鍍速、穩(wěn)定系數(shù)、磷含量、可焊性、熱處理前后硬度以及對(duì)鎳離子的還原和次亞磷酸根的氧化的影響。研究發(fā)現(xiàn)除硫酸銅之外，其它添加劑都起到了穩(wěn)定鍍液的作用；而UPS和硫酸銅的加入都能降低鍍層的磷含量

3、。最終選擇UPS、碘化鉀和硫酸銅作為優(yōu)選穩(wěn)定劑組合。以鍍速、磷含量和鍍液穩(wěn)定系數(shù)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)三種穩(wěn)定劑的組合進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到最優(yōu)組合為UPS：5mg/L，碘化鉀：6mg/L，硫酸銅：10mg/L。
　　為了適用于工業(yè)生產(chǎn)，對(duì)鍍液的補(bǔ)加體系進(jìn)行了研究。通過(guò)分析化學(xué)的方法，確定了補(bǔ)加液的組成，其中添加劑隨補(bǔ)加液補(bǔ)加，每周期循環(huán)補(bǔ)加一次。對(duì)周期實(shí)驗(yàn)初期出現(xiàn)的鍍液分解的現(xiàn)象進(jìn)行了分析，并提出了可行的解決方案。為了研究不同補(bǔ)加方式對(duì)鍍

4、液和鍍層的影響，分別采用按時(shí)補(bǔ)加和在線補(bǔ)加兩種方法，研究了不同補(bǔ)加方式對(duì)鍍液的鍍速、周期穩(wěn)定系數(shù)、鍍層磷含量、可焊性、硬度、表面微觀形貌、孔隙率和耐蝕性的影響，發(fā)現(xiàn)在線補(bǔ)加方式除耐蝕性外，其它鍍液鍍層性能均高于按時(shí)補(bǔ)加或與按時(shí)補(bǔ)加持平。研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)選擇合適補(bǔ)加工藝，可以使鍍液在經(jīng)過(guò)4個(gè)周期(MTO)后，穩(wěn)定性保持良好；鍍速始終保持在15μm/h以上；鍍層中磷含量低于4.5mass％；保證良好的鍍層可焊性。但在第四周期，兩種補(bǔ)加方式得到的

5、鍍層磷含量都有較大的升高，雖然鍍層仍為低磷鍍層，但工藝還有待進(jìn)一步優(yōu)化。
　　硫酸銅和UPS的加入不僅能夠提高鍍層的光亮性和鍍液穩(wěn)定性，而且能夠有效的降低鍍層的磷含量。通過(guò)對(duì)鍍液中硫酸銅和UPS的物理化學(xué)行為的研究，認(rèn)為兩者降低鍍層磷含量的機(jī)理不同，其中硫酸銅是通過(guò)電子競(jìng)爭(zhēng)沉積到鍍層中，進(jìn)而通過(guò)增大反應(yīng)活化能的方式降低了鍍層的磷含量；而UPS則是通過(guò)吸附在鍍層表面，通過(guò)競(jìng)爭(zhēng)作用抑制了次亞磷酸根的吸附，降低反應(yīng)物濃度，進(jìn)而抑制磷的析