新型錫酸鹽發(fā)光材料的研究.pdf

1、本論文主要涉及M<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>(M=Ca,Sr)紅色熒光材料的制備和性能研究，包括采用氨水沉淀法和草酸銨沉淀法兩種方法合成Ca<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>紅色熒光材料，采用高溫固相法合成Sr<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>紅色熒光材料。應用X射線衍射、差熱．熱重分析、紅外光譜、熒光光譜、透射電鏡、掃描電鏡等測試手段對材料進行了表征，得到以下一些結論： 采用氨水沉淀法合成的Ca<,2-x>E

2、u<,x>SnO<,4>紅色熒光材料是一種新型的紅色熒光材料。所合成樣品為正交晶系結構，以不對稱結構排列，SnO<,6>是一種八面體結構，以一種共價鍵的形式與Ca<'2+>結合，3價的Eu<'3+>以不等價形式取代2價的Ca<'2+>。通過對樣品的形貌進行分析，可以看出樣品的顆粒在200nm左右，這與計算結果不符，主要是由于樣品在高溫下團聚結塊形成的。通過對樣品進行熒光性能測試，得出樣品咕勺激發(fā)光譜有兩部分：樣品在396nm處有一個很強

3、的銳態(tài)激發(fā)峰，為樣品主激發(fā)峰，樣品在250nm～350nm處有一個寬帶激發(fā)，歸屬于O<'2->→Eu<'3+>之間的電荷遷移(CTB)，其中396nm處的激發(fā)峰強于289nm處的激發(fā)峰。在396nm激發(fā)峰激發(fā)的發(fā)射峰歸屬于典型的Eu<'3+>的5D<,0>→<'7>F<,J>(J=0-4)躍遷發(fā)射，其中以Eu<'3+>的SD<,0>→<'7>F<,2>處617nm電偶極躍遷發(fā)射最強，樣品發(fā)紅光。對樣品制備過程中的各種影響因素進行了分析和

4、探討。得出在氨水沉淀法中，起始溶液的最佳pH為8，Eu<'3+>的最佳摻雜濃度為10％，最佳煅燒溫度為1200℃，緩慢降溫退火方式下的樣品熒光強度最好。通過對樣品的堿金屬Li的共摻雜，得出摻雜后樣品的熒光強度有了很大的提高。該樣品處于長波紫外396nm激發(fā)下所需的能量比較低，有望作為一種優(yōu)質的長波紫外激發(fā)紅光熒光體，并且可以很好的用于作為LED環(huán)保和節(jié)能材料中的紅粉。 采用草酸銨沉淀法來合成了Ca<,2-x>Eu<,x>SnO<

5、,4>紅色熒光材料，通過表征，所合成樣品同樣是正交晶系結構，以不對稱結構排列，3價的Eu<'3+>以不等價形式取代2價的Ca<'2+>。通過對樣品的形貌進行分析，得出樣品的顆粒在250nm～300nm之間，系高溫燒結結塊引起。通過對樣品進行熒光性能測試，樣品同樣有兩個激發(fā)峰，分別為289nm和396nm，然而在草酸銨沉淀法中，所得到的主激發(fā)峰為289nm。用289nm激發(fā)，得到樣品的主發(fā)射峰位于617nm處。本文探討了制備工藝條件對樣品

6、的熒光性能的影響。得出在草酸銨沉淀法制備過程中，當沉淀劑草酸銨加入量與基質的比例分別為1.2：1，Eu<'3+>的最佳摻雜量為10％，煅燒溫度為1200℃，在緩慢降溫退火方式下得出的樣品的熒光強度最高。對所得樣品進行了堿金屬Li、Na、K的共摻雜，得出金屬Lj的共摻雜對樣品熒光性能有了非常明顯的提高。采用高溫固相法合成Sr<,2-x>Eu<,x>SnO<,4>紅色熒光材料，它同樣是一種新型熒光材料。Sr<,2-x>Eu<,x>SnO<,

7、4>為正交晶系，以不對稱結構排列，Eu<'3+>完全取代Sr<'2+>。通過SEM對樣品的形貌進行分析，得出粒徑為100nm左右。對樣品進行熒光性能分析，樣品同樣有兩個激發(fā)峰，分別為289nm和396nm處，其中主激發(fā)峰為289nm。通過主激發(fā)峰289nm激發(fā)，得出樣品的最強發(fā)射峰位于623nm。樣品的396nm激發(fā)和主峰289nm激發(fā)所得到的發(fā)射峰非常相似。通過對制備過程中的各種影響因素進行了討論，得出在高溫固相法制備Sr<,2-x>

8、Eu<,x>SnO<,4>熒光材料時， Eu<'3+>的最佳摻雜濃度為12％，最佳煅燒溫度為1200℃，緩慢降溫退火方式下所得樣品熒光強度最好。通過對樣品的堿金屬Lj的共摻雜，得出摻雜后樣品的熒光強度有了很大的提高。 總之，所合成的這兩種熒光材料制備都很簡單，易于控制，可以更好的應用于工藝生產。所得到的紅色熒光粉色純度高，穩(wěn)定性好，激發(fā)所需的能量低。同時，原料相對于傳統(tǒng)的Y<,2>O<,3>：Eu熒光粉便宜很多，可以更好的應用商