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1、本文是建立在肉桂醛在氫氧化鈉堿性水解的基礎(chǔ)上,通過(guò)氫氧化鋰和活性炭改變堿性環(huán)境,研究了兩種物質(zhì)對(duì)反應(yīng)體系及苯甲醛得率的影響,考察了活性炭對(duì)水解反應(yīng)級(jí)數(shù)和活化能的影響,評(píng)價(jià)了活性炭對(duì)反應(yīng)體系主要組分的吸附行為,并對(duì)反應(yīng)過(guò)程做了初步分析,主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
(1)首先對(duì)肉桂醛在氫氧化鈉和氫氧化鋰兩種堿性水解體系進(jìn)行了氣相和紫外檢測(cè),并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果對(duì)反應(yīng)體系主要組分進(jìn)行了定性定量分析。依據(jù)檢測(cè)結(jié)果得出:與氫氧化鈉體系相似,氫氧
2、化鋰體系中也主要是由苯甲醛、肉桂醛和5-苯基-2,4-戊二烯醛(PPDA)三組分組成。兩種堿性水解體系中,反應(yīng)液中苯甲醛、肉桂醛和PPDA濃度在前30 min變化明顯,30 min后三組分濃度變化較為緩慢,肉桂醛的濃度隨著時(shí)間的推移而降低,苯甲醛和PPDA的濃度隨著時(shí)間的增加而增加,而后者的濃度變化較為緩慢。
(2)研究了活性炭對(duì)不同堿性水解體系的影響,分別對(duì)不同時(shí)間反應(yīng)物和水蒸氣蒸餾餾出液進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果表明:活性炭參與的反
3、應(yīng)沒(méi)有新物質(zhì)生成,活性炭不同程度提高了氫氧化鈉和氫氧化鋰體系中肉桂醛的轉(zhuǎn)化率,促進(jìn)了苯甲醛的生成。
(3)開(kāi)展了活性炭對(duì)天然苯甲醛合成的優(yōu)化研究,分別從活性炭材質(zhì)、用量、添加時(shí)間和反應(yīng)體系溫度四個(gè)方面研究了兩種堿性水解反應(yīng)的最佳條件:分析純的活性炭粉末對(duì)于苯甲醛得率的提高效果最優(yōu)。選擇在開(kāi)始階段加入活性炭。少量的活性炭最大可使氫氧化鈉體系中苯甲醛的得率從50.2%提高到59.5%,氫氧化鋰體系中苯甲醛的得率從54.7%提高到6
4、3.2%,本文研究所選的肉桂醛與AR活性炭粉末的最佳質(zhì)量比為60∶1。活性炭對(duì)反應(yīng)速率的影響隨著溫度的升高而降低,80℃下苯甲醛得率最高。
(4)分別研究了活性炭對(duì)氫氧化鈉和氫氧化鋰兩種體系動(dòng)力學(xué)的影響,結(jié)果表明:活性炭最大可使氫氧化鈉水解反應(yīng)的活化能從52.7降低到49.3 kJ·mol-1,使氫氧化鋰水解反應(yīng)的活化能從51.8降低到47.0kJ·mol-1。
(5)最后考察了活性炭對(duì)肉桂醛和苯甲醛混合溶液的吸附行
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