水熱合成正極材料FeS-,2-及性能研究.pdf

1、本文以硫酸亞鐵，硫代硫酸銨和膠體硫為原料，通過水熱法合成Li/FeS2 電池用FeS2正極材料，采用單因素法確定FeS2的合成工藝。在此基礎(chǔ)上，研究了不同脫硫方法對樣品性能的影響。通過X射線衍射分析(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)，激光粒度儀測試等檢測手段對樣品進行性能研究，討論了反應(yīng)初始溶液pH 值，反應(yīng)物摩爾濃度，以及反應(yīng)溫度等因素對合成實驗的影響。
　　 結(jié)果表明：初始溶液為堿性時，樣品的放電比容量偏低，只有694.8

2、mAh/g；在酸性條件下，初始溶液pH 值的變化對樣品放電性能影響不大，樣品的比容量都能達到800mAh/g 以上。反應(yīng)溫度達到160℃后，升高溫度對樣品放電比容量影響不明顯。此外，反應(yīng)物摩爾濃度改變對樣品的放電性能也沒有大的影響。據(jù)此確定了最佳的合成工藝。反應(yīng)時間的變化對產(chǎn)物的硫含量影響不大。然而反應(yīng)物摩爾比變化對產(chǎn)物含硫量影響較大，在n(Fe2+):n(S2O32-):n(S)=1:1.2:0.5 時，產(chǎn)物中FeS2 純度最高，含硫

3、量最低，只有10.0wt[％]。此條件下合成的樣品，在0.3C 倍率下放電，比容量能達到856.5mAh/g。
　　 經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)，制得的立方晶型FeS2的形狀比較規(guī)則，為表面不光滑的1～2μm的球狀顆粒。在室溫下對樣品進行不同倍率條件下放電測試，結(jié)果表明：隨著放電倍率增加，放電容量、電壓平臺隨之下降。在0.1C 條件下沒有發(fā)現(xiàn)明顯的凹陷電壓，放電比容量為904.7mAh/g，達到了理論容量；1C 倍率條件下放電，比容量只能到75

4、8.2mAh/g。研究了不同的脫硫方法對樣品放電性能的影響。結(jié)果表明：在反應(yīng)溫度為160℃條件下合成的樣品，脫硫方法的不同對樣品的比容量影響不大，都能到達820mAh/g 以上。在180℃條件下合成的樣品，不同的脫硫方法對樣品在0.3C 倍率條件下的放電比容量有很大影響。熱處理的樣品放電比容量僅為483.7mAh/g，而有機物洗滌的樣品放電比容量能高達824.8mAh/g；脫硫方法的不同對在0.1C 條件下的放電比容量沒有大的影響。比容