氮化鐵磁性液體的制備、特性及抗氧穩(wěn)定性研究.pdf

1、本文在對磁性液體的制備方法及其應(yīng)用情況，磁性液體國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀、存在的問題及研究熱點進行了廣泛調(diào)研及仔細(xì)研究分析的基礎(chǔ)上，針對傳統(tǒng)Fe3O4基磁性液體飽和磁極化強度較低的特性，選擇了具有高飽和磁極化強度的氮化鐵磁性液體作為研究對象。在制備過程當(dāng)中，分別對其相組成、顆粒尺寸大小、磁性能、機械穩(wěn)定性和磁穩(wěn)定性等性能以及影響因素進行了深入地研究，特別是就氮化鐵磁性液體磁穩(wěn)定性差而難以實際應(yīng)用的缺點，對其磁穩(wěn)定性下降的原因進行了認(rèn)真地分析并加以

2、改進，并取得了較好的效果。
　　 本研究以羰基鐵( Fe(CO)5)及高純氨氣(NH3)為原料，采用氣相-液相法一步合成氮化鐵磁性液體。實驗過程中，首先通過控制反應(yīng)溫度及反應(yīng)氣體的流量，分析研究了不同制備工藝條件下所合成的納米顆粒的相組成，并在此基礎(chǔ)上通過工藝優(yōu)化制備出單相ε-Fe3N納米顆粒，對該￡-Fe3N納米粉體顆粒的特性研究表明，對于粒徑為20nm的ε-Fe3N顆粒，其表面主要存在的物質(zhì)為Fe2O3；熱重分析表明，該粉體

3、顆粒在150℃以下相對較穩(wěn)定，但隨著溫度的升高，顆粒發(fā)生嚴(yán)重氧化。對不同粒度ε-Fe3N納米顆粒的磁性能研究發(fā)現(xiàn)，隨著顆粒粒度的逐漸減小，ε-Fe3N納米顆粒的室溫飽和磁極化強度，居里溫度都逐漸的降低，而顆粒的矯頑力卻隨顆粒粒度的減小而逐漸增加。在合成單一相結(jié)構(gòu)ε-Fe3N顆粒的基礎(chǔ)上，深入研究了合成性能穩(wěn)定的ε-Fe3N基磁性液體的制備技術(shù)。得到以下主要結(jié)論：(1)當(dāng)合成油與表面活性劑的體積比為4:1時，所得磁性液體具有最佳的沉降穩(wěn)定

4、性；(2)通過控制爐體下方多孔板的平均孔徑，能夠?qū)λ傻摩?Fe3N納米顆粒的粒度進行有效的控制；(3)在基載液中添加適當(dāng)比例的正庚烷，能夠有效提高反應(yīng)速度，從而能夠在較短時間內(nèi)獲得較高飽和磁極化強度的磁性液體；(4)通過向氮化鐵磁性液體當(dāng)中添加KY-7型抗氧劑可以有效地提高了氮化鐵磁性液體在高溫(80℃)及常溫環(huán)境中的磁穩(wěn)定性，使其飽和磁極化強度的下降由原來的常溫下1008小時下降為零提高到一年內(nèi)僅下降了21％。對6種不同濃度氮化鐵

5、磁性液體的其它性能研究發(fā)現(xiàn)，在溫度為20±1℃時，當(dāng)樣品中顆粒體積含量φ<0.02時，樣品相對粘度(η-ηo)/ηo與φ的比值約為19.59，其中，η為樣品的粘度，ηo為φ=0時基載液的粘度；當(dāng)φ>0.02,該比值快速增加；樣品起始磁化率的測量值χ1隨φ的增加呈線性增加趨勢。由于考慮了磁性液體當(dāng)中顆粒間存在著一定的相互作用，因而由Onsager模型計算得到的各樣品的起始磁化率χ，ν與實測值較為接近；樣品表面張力系數(shù)γ隨φ提高而增加，揮發(fā)