納米微米二氧化硅球形顆粒的制備與表征.pdf

1、由于二氧化硅球形顆粒在光子晶體、催化劑載體、色譜填料、標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量等許多高新技術(shù)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景.該文用醇鹽水解法和聚合誘導(dǎo)膠體團(tuán)聚法分別制備了納米和微米二氧化硅球形顆粒,并對(duì)其結(jié)構(gòu)和制備條件進(jìn)行了詳細(xì)研究.研究了酸、堿催化劑對(duì)TEOS水解速率及硅溶膠形貌的影響,發(fā)現(xiàn)只有在堿性催化劑下可制備出單分散二氧化硅納米球形溶膠粒子,而在酸催化劑下制備出的二氧化硅具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的溶膠.這歸因子在酸催化TEOS水解反應(yīng)過程中,水解的速率是越

2、來越慢,水解的中間產(chǎn)物同時(shí)進(jìn)行縮聚反應(yīng),形成高度縮聚的三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu);在堿催化TEOS水解反應(yīng)中,水解的速率是越來越快,只有當(dāng)完全水解后,中間產(chǎn)物才開始進(jìn)行縮聚反應(yīng),所以形成單分散球形顆粒.在二氧化硅溶膠中,通過尿素和甲醛在酸性條件下的聚合反應(yīng),用聚合誘導(dǎo)膠體團(tuán)聚法(PICA)制備出有機(jī)無機(jī)(尿醛樹脂/SiO<,2>)復(fù)合微球,高溫煅燒后獲得了多孔SiO<,2>微球.用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察了煅燒前后微球的表面形貌,大小和分布,

3、用差示量熱和失重分析(DSC-TG)研究了有機(jī)無機(jī)復(fù)合微球的脫水、脫醇及有機(jī)物炭化分解的過程,用氮吸附法測(cè)量了多孔微球在煅燒前后的比表面積變化;用激光粒度分布儀(PSD)測(cè)量了微球在煅燒前后的平均粒徑和粒徑分布.結(jié)果發(fā)現(xiàn):尿素和甲醛在酸性條件下自身聚合可以形成高分子微球,獲得的高分子微球的粒徑范圍較寬且有團(tuán)聚現(xiàn)象,而用PICA法制備的有機(jī)無機(jī)復(fù)合微球粒徑范圍較窄且團(tuán)聚現(xiàn)象不明顯;反應(yīng)過程中溶液必須均勻攪拌,如果不攪拌顆粒之間易出現(xiàn)團(tuán)聚,