新型納米銀及銀-納米碳管復(fù)合導(dǎo)電膠的制備及其性能研究.pdf

1、本文采用液相化學(xué)還原法、兩步液相還原法和水熱法成功制備了各種不同形貌和尺寸的納米銀，采用化學(xué)鍍法在納米碳管上成功包覆了納米銀，并將制備的納米銀和納米碳管/銀復(fù)合粉體作為導(dǎo)電膠的導(dǎo)電填料，改善了導(dǎo)電膠的電學(xué)性能、力學(xué)性能、耐老化和耐腐蝕性能。本文的主要研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新點(diǎn)歸納如下：(1)采用液相化學(xué)還原法，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等不同表面活性劑成功制備了形貌為短棒狀、片狀無(wú)定形和片層狀納米銀粉。利用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(

2、SEM)進(jìn)行觀察，其中制備的短棒狀納米銀粉粒徑尺度均一，在100nm左右，長(zhǎng)徑比在2:1-5:1。采用X射線衍射分析(XRD)表明短棒狀銀粉為單質(zhì)銀，呈面心立方結(jié)構(gòu)。采用兩步液相還原法成功制備了三角片狀銀粉，采用水熱法成功制備了球狀納米銀粉。 (2)采用Ni-SiO2二元?dú)饽z為催化劑，采用化學(xué)氣相沉積法可制備出不同管徑的納米碳管。利用該法制備出來(lái)的納米碳管純度較高，熱穩(wěn)定性較好。利用TEM、粉末體積電阻率儀、氮?dú)馕綔y(cè)試儀和X

3、RD等分析手段研究納米碳管形態(tài)結(jié)構(gòu)，結(jié)果表明：納米碳管具有巨大的長(zhǎng)徑比，以中孔分布為主。納米碳管的管徑對(duì)納米碳管的性能起著很大的影響，納米碳管管徑越大，越趨向于石墨化，電阻越低，并且內(nèi)壓能夠增加納米碳管粉末的導(dǎo)電性。納米碳管的管徑越小，粉末的比表面積和孔容越大。 (3)采用化學(xué)鍍法，十二烷基磺酸鈉(SDS)作為表面活性劑，NaBH4作為還原劑滴定制備納米銀/納米碳管(Ag/CNTs)復(fù)合粉體；經(jīng)SEM和TEM下觀察，納米碳管表面

4、銀包覆均勻，包覆層厚度約10-20nm：經(jīng)XRD表征包覆層為單質(zhì)銀。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：反應(yīng)物質(zhì)量比對(duì)于包覆效果的影響很大，其中AgNO3:CNTs=2:1時(shí)包覆最為均勻，包覆層厚度約20nm。在1000N壓力下，該復(fù)合粉體的粉末體積電阻率約為1.61×10-Ω·m，這比在相同壓力下純納米碳管的體積電阻率小了近兩個(gè)數(shù)量級(jí)。 (4)采用雙酚A型環(huán)氧樹脂(E-51)作為基體，三乙醇胺作為固化劑，鄰苯二甲酸二丁酯作為增塑劑，三者比例為100:1

5、5:10，然后加入一定量的導(dǎo)電粉體(納米銀粉和微米銀粉按一定質(zhì)量比的混合粉體)，在120℃下加壓0.5kg/cm2固化3h，制備得銀導(dǎo)電膠，經(jīng)SEM觀察，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)緊密，孔隙較少。納米銀粉的加入在一定程度上減緩了金屬銀的氧化作用，并降低了電遷移，可以有效地降低導(dǎo)電膠的體積電阻率、提高連接強(qiáng)度、增強(qiáng)導(dǎo)電膠的耐老化性能和耐腐蝕性，并且可以減少銀粉總用量大約10-15％。 (5)加入極少量的Ag/CNTs粉體就可以顯著提高導(dǎo)電膠的各項(xiàng)性能。試驗(yàn)