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1、溶劑萃取是一種重要的單元操作,具有簡(jiǎn)便性和有效性等特點(diǎn),得到了廣泛推廣與應(yīng)用。萃取劑的選擇在溶劑萃取中占有重要地位。杯[4]-冠-6(Calix[4]arene-crown)是第三代超分子識(shí)別試劑Calix[4]arene的衍生物,同時(shí)含有杯芳烴和冠醚兩種主體分子的亞單元,兩者之間以兩個(gè)或多個(gè)原子相連,具有與單個(gè)杯芳烴或冠醚不同的性質(zhì)和對(duì)客體更加優(yōu)越的絡(luò)合和識(shí)別能力。
基于Calix[4]arene-crown對(duì)于Cs(Ⅰ
2、)的識(shí)別性能,合成與表征了三種未見(jiàn)報(bào)道的Calix[4]arene-crown衍生物:25,27-二(正壬氧基)杯[4]芳烴-26,28-冠-6(NonCalix[4]C6)、25,27-二(正癸氧基)杯[4]芳烴-26,28-冠-6(DecCalix[4]C6)和25,27-二(正十二烷氧基)杯[4]芳烴-26,28-冠-6(DodCalix[4]C6)??疾炝嗽擃愌苌飳?duì)發(fā)熱元素Cs(Ⅰ)及十余種共存元素的萃取性能,研究了Cs(Ⅰ)
3、的萃取機(jī)理,探索了Cs(Ⅰ)和Sr(Ⅱ)的共萃取行為,為從酸性模擬高放廢液(HLW)中有效萃取分離Cs(Ⅰ)提供了實(shí)驗(yàn)與理論依據(jù)。其主要內(nèi)容如下:
以五步法合成了NonCalix[4]C6、DecCalix[4]C6和DodCalix[4]C6,通過(guò)元素分析、FT-IR、ESI-MS、1HNMR和TG-DSC等手段進(jìn)行了表征。合成的三種杯[4]-冠-6衍生物的取代基均為長(zhǎng)鏈烷烴,基于長(zhǎng)鏈烷烴的推電子作用效應(yīng),發(fā)現(xiàn)在其合成過(guò)
4、程中的取代位置會(huì)發(fā)生變化。探索了取代基為長(zhǎng)鏈烷烴時(shí)Calix[4]arene-crown衍生物合成技術(shù)路線,考察了影響柱色譜分離純化Calix[4]arene-crown的若干因素。
研究了NonCalix[4]C6、DecCalix[4]C6和DodCalix[4]C6對(duì)Cs(Ⅰ)及十余種共存元素的萃取性能,考察了硝酸濃度、接觸時(shí)間和溫度等因素對(duì)萃取分配比的影響,結(jié)果表明:硝酸濃度對(duì)萃取過(guò)程有明顯影響,在被試驗(yàn)的0.4~
5、5.0M HNO3濃度范圍內(nèi),Calix[4]arene-crown衍生物對(duì)Cs(Ⅰ)有明顯的分子識(shí)別與高選擇性,并與Cs(Ⅰ)的配位作用和以氫鍵方式與HNO3的締合作用構(gòu)成了競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng),使得Calix[4]arene-crown萃取Cs(Ⅰ)的分配比先是隨著硝酸濃度的增加而明顯增加,此后又逐漸降低,在硝酸濃度為3.0M或4.0M時(shí)Cs(Ⅰ)的分配比最大;被試驗(yàn)的十余種共存元素中,除Rb(Ⅰ)與Cs(Ⅰ)均為IA元素,因離子半徑和化學(xué)性質(zhì)
6、相近有一定的萃取性能外,其它共存元素基本不萃?。唤佑|時(shí)間實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Calix[4]arene-crown萃取Cs(Ⅰ)均為動(dòng)力學(xué)快過(guò)程,在10min內(nèi)均能達(dá)到萃取平衡;以斜率法考察了NonCalix[4]C6、DecCalix[4]C6和DodCalix[4]C6萃取Cs(Ⅰ)反應(yīng)機(jī)理,確定了萃合物組成;考察了溫度對(duì)萃取分配比的影響,確定該萃取過(guò)程均為放熱反應(yīng),升高溫度不利于Cs(Ⅰ)的萃?。猾@得了溶劑萃取Cs(Ⅰ)過(guò)程中的一些重要
7、物化參數(shù)。
在酸性高放廢液中,Sr(Ⅱ)和Cs(Ⅰ)均為發(fā)熱元素,其同時(shí)有效分離將顯著減少HLW的放射性強(qiáng)度。研究了冠醚衍生物分別與NonCalix[4]C6、DecCalix[4]C6或DodCalix[4]C6同時(shí)將Cs(Ⅰ)和Sr(Ⅱ)萃取分離的基礎(chǔ)特性?;诠诿演腿r(Ⅱ)和Calix[4]arene-crown衍生物萃取Cs(Ⅰ)在相同稀釋劑中于相同實(shí)驗(yàn)條件下不能同時(shí)達(dá)到最大分配比這一結(jié)果,考察了Cs(Ⅰ)和S
8、r(Ⅱ)共萃取時(shí)氯仿與辛醇的稀釋劑效應(yīng),確定了在氯仿:辛醇=1:1條件下Cs(Ⅰ)和Sr(Ⅱ)的共萃取行為,獲得了從酸性HLW中同時(shí)萃取分離Cs(Ⅰ)和Sr(Ⅱ)的基礎(chǔ)特性。
基于超分子識(shí)別化合物對(duì)于Cs(Ⅰ)的萃取性能和機(jī)理,考察了NonCalix[4]C6、DecCalix[4]C6和DodCalix[4]C6對(duì)Cs(Ⅰ)及共存元素的逆流萃取行為,獲得了理想的逆流萃取結(jié)果,Cs(Ⅰ)的5級(jí)萃取率均達(dá)到99%以上,為實(shí)現(xiàn)
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