檸檬酸酯類增塑劑的合成研究.pdf

1、隨著塑料工業(yè)的不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高,增塑劑的安全性越來越引起人們的關(guān)注。當(dāng)前世界上用量最大的增塑劑品種是鄰苯二甲酸酯系列增塑劑,但有大量研究發(fā)現(xiàn),該系列增塑劑有可能致癌。許多發(fā)達(dá)國(guó)家已制定相關(guān)法律限制其在食品包裝材料、醫(yī)療器械以及兒童玩具等產(chǎn)品中的使用,并推薦使用無毒的替代品,其中就包括檸檬酸酯和乙酰檸檬酸酯。
　　 本文研究了以檸檬酸、正丁醇和乙酸酐為原料合成無毒增塑劑檸檬酸三丁酯、乙酰檸檬酸三丁酯;以檸檬酸、正辛

2、醇和乙酸酐為原料合成無毒增塑劑檸檬酸三辛酯、乙酰檸檬酸三辛酯,并對(duì)這四種增塑劑的合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究。
　　 選擇活性炭負(fù)載的硫酸鋯為酯化反應(yīng)催化劑,氨基磺酸為?；磻?yīng)催化劑,并對(duì)酯化反應(yīng)和?；磻?yīng)的合成工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,考察了原料配比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)酯化及?；磻?yīng)的影響,利用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法篩選出最佳的合成工藝。
　　 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,活性炭負(fù)載的硫酸鋯催化合成檸檬酸酯的最佳反應(yīng)條件為:

3、　　 (1)n(正丁醇):n(檸檬酸)=4.5:1,催化劑用量為檸檬酸質(zhì)量的3.0％,反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為3.0h,在此條件下,酯化率可達(dá)97.3％。
　　 (2)n(正辛醇):n(檸檬酸)=4.5:1,催化劑用量為檸檬酸質(zhì)量的3.0％,反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)時(shí)間為3.0h,在此條件下,酯化率可達(dá)98.1％。
　　 氨基磺酸催化合成乙酰檸檬酸酯的最佳反應(yīng)條件為:
　　 (1)n(乙酸酐):n(檸檬酸