含水無(wú)機(jī)物-熱固性樹(shù)脂復(fù)合材料的制備及阻燃性能研究.pdf

1、本文制備了鎂質(zhì)堿式鹽--氯氧鎂(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O,MOC)與環(huán)氧樹(shù)脂(EP)和低壓片狀模塑料(LPSMC)復(fù)合材料，采用極限氧指數(shù)(LOI)、XRD、SEM、TG、DSC和力學(xué)實(shí)驗(yàn)研究了其阻燃、結(jié)構(gòu)形貌、熱分解和力學(xué)性能。另外還進(jìn)行了碳羥基銨鋁[NH4Al(OH)3.24(CO3)0.38·H20,AACHH]和堿式碳酸鎂[4MgC03·Mg(OH)2·5H2O]/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備與阻燃性能研究。主要內(nèi)容如下

2、：
　　 1.堿式碳酸鎂在高溫下煅燒，得到不同活性的Mg0。隨著溫度的升高，Mg0的活性逐漸降低。采用Hall法，計(jì)算Mg0的平均晶粒大小和晶格畸變。在650℃、850℃和950℃時(shí)，Mg0的平均晶粒大小分別為20、63和69nm，平均晶格畸變分別為4.00×10-4、2.16×10-4和1.68×10-4。
　　 2.研究了MOC在空氣中熱分解反應(yīng)。應(yīng)用Kissinger法對(duì)MOC在空氣中不同升溫速率下的熱解DSC曲線

3、進(jìn)行了熱解動(dòng)力學(xué)研究。應(yīng)用Kissinger法和Crane法對(duì)EP/MOC復(fù)合材料在空氣中不同升溫速率下的熱解TG曲線進(jìn)行了熱解動(dòng)力學(xué)研究。EP/MOC復(fù)合材料中EP的Ea比純EP的高，說(shuō)明MOC增強(qiáng)了EP的熱穩(wěn)定性，提高了熱解溫度。EP/MOC中EP和純EP的熱分解反應(yīng)級(jí)數(shù)n基本相同，說(shuō)明二者的反應(yīng)歷程是相同的。
　　 3.氯氧鎂的吸熱溫度剛好與環(huán)氧樹(shù)脂的分解溫度相匹配。氯氧鎂分解釋放出水蒸氣和HC1氣體，推斷具有協(xié)同阻燃作用

4、。氯氧鎂降低了環(huán)氧樹(shù)脂/MOC復(fù)合材料的分解熱，提高了環(huán)氧樹(shù)脂的熱分解穩(wěn)定性、殘?zhí)苛亢涂谷鄣文芰?，具有較好的阻燃效果。當(dāng)含量達(dá)到50.0％時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂的氧指數(shù)(LOI)值達(dá)到了29.6％,殘?zhí)苛繛?。6％，起始分解溫度和終止分解溫度分別提高了10℃和50℃。偶聯(lián)劑KH550可以提高M(jìn)OC/EP復(fù)合材料的力學(xué)性能。當(dāng)MOC的添加量為50％，加入2％的KH550時(shí)，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別提高了12％和17％。
　　 4.堿式碳酸鎂吸

5、熱溫度剛好與環(huán)氧樹(shù)脂的分解溫度相匹配。分析認(rèn)為水蒸氣和C02氣體具有協(xié)效阻燃作用。當(dāng)環(huán)氧樹(shù)脂中堿式碳酸鎂添加量為56.5％時(shí)，其極限氧指數(shù)達(dá)到了29.7％，阻燃效果比氫氧化鎂好。堿式碳酸鎂/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料終止熱分解溫度降低了100℃左右，分析認(rèn)為是中間分解產(chǎn)物Mg3O(CO3)2的催化加快了環(huán)氧樹(shù)脂的終止熱分解，生成了一種穩(wěn)定的含炭的殘余物。
　　 5.利用掃描電鏡和粘度計(jì)分別分析了堿式碳酸鎂的顆粒形貌和測(cè)定了環(huán)氧樹(shù)脂/堿式碳

6、酸鎂復(fù)合材料的粘度。結(jié)果表明：表面疏松，有鱗片和微孔，不光滑的顆粒，具有較強(qiáng)的吸附力，使環(huán)氧樹(shù)脂的粘度和固化時(shí)間分別提高了30.2％和34.6％。分析了硅烷、鈦酸酯和鋁酸酯偶聯(lián)劑對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂/堿式碳酸鎂復(fù)合材料的顯微結(jié)構(gòu)和拉伸強(qiáng)度的影響。使用硅烷偶聯(lián)劑時(shí)，環(huán)氧樹(shù)脂/堿式碳酸鎂復(fù)合材料的力學(xué)性能和堿式碳酸鎂的分散性能最好。
　　 6.在燃燒的過(guò)程中，AACHH結(jié)構(gòu)中的羥基（0H-）、碳酸根(C032-)、銨基(NH4+)分別以水蒸氣

7、、C02和NH3氣體形式釋放出來(lái)，具有稀釋和冷卻作用，降低了可燃性氣體和氧氣的濃度，降低了燃燒物的溫度。分析認(rèn)為這些氣體具有協(xié)效阻燃作用，NH3氣起到了關(guān)鍵的作用。在低溫下，AACHH完全分解為高活性非晶態(tài)Al203,具有很強(qiáng)的吸附殘?zhí)磕芰统商看呋饔?。AACHH降低了EP的分解熱，提高了EP的熱分解穩(wěn)定性和抗熔滴能力。當(dāng)AACHH含量達(dá)到47.4％時(shí)，EP/AACHH復(fù)合材料的氧指數(shù)(LOI)值達(dá)到了32.2％，殘?zhí)苛繛?.1％，起

8、始分解溫度和終止分解溫度分別提高了48℃和40℃。
　　 7.研究了MOC/LPSMC復(fù)合材料阻燃性能及力學(xué)性能。MOC對(duì)LPSMC的阻燃具有比較好的分解溫度的匹配性。MOC受熱釋放的HC1氣體具有協(xié)效和捕捉自由基的阻燃作用。氯氧鎂具有稀釋、冷卻、催化成炭、自由基和隔離阻燃作用。經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理過(guò)的MOC添加量為不飽和樹(shù)脂的40％時(shí)LPSMC的綜合性能最好，氧指數(shù)可達(dá)到35.6％,UL-94燃燒等級(jí)為v-0，拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度分