四方納米氧化鋯制備工藝研究和定量分析.pdf

1、本文采用溶膠-凝膠法，壓力-熱液法和超臨界流體干燥法(SCFD)制備ZrO2粉體，以制備出自分散性好，且具有一定抗老化能力的四方納米ZrO2粉體，研究了初始鋯鹽溶液濃度、沉淀劑氨水加入方式及加入速度、溶液的PH值以及陳化時(shí)間等對(duì)ZrO2粉體團(tuán)聚狀態(tài)、相組成、粒徑和粉體形貌的影響。對(duì)納米ZrO2粉體的相組成和晶粒粒徑進(jìn)行定量分析。并運(yùn)用DTA、XRD和TEM等測(cè)試方法對(duì)熱處理后粉體性能進(jìn)行了表征。
　　 本實(shí)驗(yàn)主要分成三部分，第一

2、部分采用普通的溶膠-凝膠法制備納米氧化鋯粉體，考察制備條件對(duì)粉體團(tuán)聚和粒徑的影響；第二部分采用壓力-熱液法制備納米氧化鋯粉體，考察了在不同的溫度和壓力下制得的氧化鋯產(chǎn)物的相組成和晶粒粒徑，探究不同溫度和時(shí)間煅燒后相變和晶粒長(zhǎng)大的規(guī)律；第三部分是以醇凝膠為原料，采用超臨界流體干燥法制備納米氧化鋯的實(shí)驗(yàn)，考察制得的氧化鋯粉體的相組成和晶粒粒徑，以及在550℃的溫度下熱處理晶粒長(zhǎng)大的情況。
　　 結(jié)果表明，在此次實(shí)驗(yàn)條件下，水凝膠或醇

3、凝膠為原料，采用普通溶膠-凝膠法制備氧化鋯產(chǎn)物團(tuán)聚嚴(yán)重，難以分散。以醇凝膠為原料，利用壓力-熱液法(低壓)和超臨界流體干燥法均可制備出白色、細(xì)膩、疏松ZrO2粉體。采用壓力-熱液法制備粉體，以水凝膠為原料的效果較醇凝膠稍差。以醇凝膠為原料，利用壓力-熱液法制備的ZrO2粉體為無(wú)定形態(tài)，經(jīng)550℃煅燒2h后，粉體四方相含量仍接近50﹪，其平均粒徑約為20nm，且具有較強(qiáng)的抗老化能力。而超臨界流體干燥法所制備的納米氧化鋯主要為四方晶型，平均