以哌嗪為連接基團烷基酚聚氧乙烯醚低聚表面活性劑的合成及其性能研究.pdf

1、本文研究了以哌嗪為連接基團的烷基酚聚氧乙烯醚低聚表面活性劑的合成、表征及其性能。以脂肪酰氯、苯酚為原料，經(jīng)F-C?；?、黃鳴龍還原等步驟，得到(C8、C10、C12、C14、C16)正構(gòu)長鏈烷基酚，再與多聚甲醛、無水哌嗪經(jīng)Mannich反應(yīng)，生成N，N’-二(2-羥基-5-烷基苯甲基)哌嗪，并用核磁共振氫譜和碳譜、紅外光譜和元素分析對產(chǎn)物進行了結(jié)構(gòu)表征。據(jù)上述反應(yīng)路線，以工業(yè)品壬基酚、多聚甲醛及無水哌嗪為原料，合成出了N，N’-二(2-

2、羥基-5-壬基苯甲基)哌嗪，并對其工藝條件進行了優(yōu)化考察。探討了反應(yīng)溫度、溶劑用量、反應(yīng)時間對Mannich反應(yīng)產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明，壬基酚、甲醛和哌嗪的摩爾比為2:2:1，回流反應(yīng)5h，此時合成產(chǎn)物產(chǎn)率可達75.6[％]。
　　 將中間體N，N’-二(2-羥基-5-烷基苯甲基)哌嗪與環(huán)氧乙烷在堿性條件下加成反應(yīng)，通過改變反應(yīng)物配比等因素來控制環(huán)氧乙烷加成數(shù)，得到一系列具有不同親水基長度(加成數(shù)m分別為4、7、10、15、20、

3、30)的Gmini非離子表面活性劑Bis(NP)。
　　 采用表面張力法和穩(wěn)態(tài)熒光探針法對合成的Gmini壬基酚非離子表面活性劑Bis(NP)和單體壬基酚非離子表面活性劑NP進行表面張力，臨界膠束濃度等表面性能測定，結(jié)果為：Bis(NP)的臨界膠束濃度(cmc)值較相應(yīng)的單體壬基酚聚氧乙烯醚型表面活性劑(NP)降低了3-7倍，顯示了較高的表面活性；當Bis(NP)溶液濃度為5～9倍cmc值時，膠束聚集數(shù)N值隨濃度增大而線性增大；

4、隨著氧乙烯(EO)單元數(shù)的增長，Bis(NP)的cmc值和膠束聚集數(shù)N值均逐漸減小。例如NP-15溶液(1[％]，wt)的濁點為96℃，Bis(NP)-15溶液(1[％]，wt)的濁點為96℃；水溶液中Bis(NP)-15的 cmc值0.033 mmol·L-1，γcmc是46.8mN·m-1，低于相應(yīng)的傳統(tǒng)表面活性劑NP-15的cmc值0.103 mmol·L-1和γcmc 41.6 mN · m-1。由此說明這種新型低聚表面活性劑B