大粒徑、多孔磁性復(fù)合微球的制備、表征及脫硫菌的固定化研究.pdf

1、磁性高分子微球是指通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ咕酆衔锱c無機(jī)磁性顆粒結(jié)合起來形成的具有一定磁響應(yīng)性及特定結(jié)構(gòu)的微球。因其具有磁性可在外加磁場(chǎng)作用下方便迅速地分離,同時(shí)也可以通過共聚、表面改性等方法賦予其表面多種反應(yīng)性功能性基團(tuán),因而受到廣泛的關(guān)注。在固定化微生物、固定化酶、靶向藥物、細(xì)胞分離等領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。本文采用分散聚合法,制備出了單分散性好、粒徑分布窄、磁響應(yīng)性強(qiáng)的聚(苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸)磁性高分子微球。無機(jī)磁性顆粒的性質(zhì)

2、是影響磁性高分子微球磁響應(yīng)性的主要因素。對(duì)于納米Fe3O4的制備,采用了化學(xué)共沉淀法,通過聚乙二醇(PEG)和十二烷基磺酸鈉(SDS)對(duì)其表面進(jìn)行改性,采用透射電子顯微鏡(TEM)和X射線粉末衍射儀(XRD)測(cè)定了Fe3O4顆粒粒徑為11nm;通過紅外光譜(IR)表征,Fe3O4顆粒表面包裹了聚乙二醇和十二烷基磺酸鈉;振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)分析指出了磁流體的飽和磁化強(qiáng)度為48.20emu/g。采用分散聚合法制備了磁性高分子微球,聚合單

3、體為苯乙烯(St),分散介質(zhì)采用乙醇/水,穩(wěn)定劑選用聚乙二醇(PEG)、引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(BPO)、交聯(lián)劑為(DVB)、功能性單體為甲基丙烯酸(MAA)。研究了單體苯乙烯、磁流體、分散劑、反應(yīng)溫度、分散介質(zhì)、穩(wěn)定劑、引發(fā)劑、攪拌速度等因素對(duì)備磁性高分子微球的粒徑和粒徑分布的影響。通過光學(xué)顯微鏡、粉末衍射儀(XRD)、傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、熱重分析儀(TG)、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等儀器對(duì)微球進(jìn)行了表征,結(jié)果表明,所制

4、備出的磁性高分子微球粒徑介于350-450μm,呈很好的球形,單分散性也較好;復(fù)合微球具有多相結(jié)構(gòu),內(nèi)部為納米Fe3O4磁性顆粒,外殼為St-MAA共聚物,微球表面攜帶羧基;磁性復(fù)合微球幾乎沒有磁滯,呈現(xiàn)出超順磁性,而微球內(nèi)Fe3O4含量達(dá)到了17.07％(質(zhì)量)。磁性多孔微球(MPM)的制備,以苯乙烯為單體,二乙烯基苯為交聯(lián)劑,分散介質(zhì)采用乙醇/水,穩(wěn)定劑選用聚乙二醇(PEG)、引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(BPO)、致孔劑為甲苯和正庚烷。光

5、學(xué)顯微鏡分析表明所制MPM球形度高、表面粗糙、粒徑均勻、單分散性好,平均粒徑在400μm左右;壓汞儀和孔徑儀測(cè)定表明,MPM具有大的比表面積(11800m2/m3)、大的孔度(67.60%)、大的孔容(2.40mL/g)和窄的孔徑分布,而且平均孔徑介于細(xì)菌大小范圍內(nèi),有利于微生物固定化;通過振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)表征,磁性多孔微球的比飽和磁化強(qiáng)度為3.75emu/g,可以用作磁性穩(wěn)態(tài)流化床(MSFB)的填充載體。以MPM為載體,采用吸附法固載脫