SiO2纖維表面原位沉積Ag-ITO薄膜的微觀結構及反射性能.pdf

1、纖維隔熱材料由于具有低成本、低密度、高效隔熱等特點，一直得到建筑、工業(yè)以及國防等領域的青睞。但是由于纖維隔熱材料本身對輻射電磁波具有高透過、低反射的特點，從而大大降低了其高溫隔熱性能。本研究采用溶膠-凝膠和逐層吸附法在石英纖維表面原位制備摻銀氧化銦錫(Ag-ITO)多層薄膜作為紅外反射層以降低纖維隔熱材料的輻射傳熱。影響Ag-ITO多層薄膜性能的因素主要有三個：薄膜的孔隙率、表面粗糙度以及Ag粒子在薄膜中的空間分布狀態(tài)。本文中，通過掃描

2、電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、掠入射小角 X射線散射(GISAXS)、掠入射X射線反射技術(GIXR)等手段研究了熱處理工藝中溫度、升溫速率和保溫時間三個因素對ITO薄膜的孔隙率、表面粗糙度的影響，以及對多層薄膜中Ag層結構的影響；同時借助傅里葉紅外(FT-IR)、紫外-可見-近紅外(UV-VIS-NIR)等手段表征了薄膜材料的光學性能。本文主要研究內容與結論如下：
　　通過溶膠-凝膠法在玻璃基底制備了ITO薄膜。結果顯示

3、，ITO薄膜結晶溫度約450℃、表面富錫、薄膜中孔洞具有分形結構，且其形狀多呈橢圓狀，沿薄膜表面展開。沿著薄膜厚度方向，薄膜的結構大體呈現(xiàn)三個區(qū)域：接近基底區(qū)域致密性好，孔徑??；中間區(qū)域孔隙率高，孔徑大；近表面區(qū)域在熱處理溫度T≤800℃時孔隙率與孔徑較低，而溫度T>800℃時，孔隙率與孔徑反而會升高。
　　利用GISAXS、GIXR、XRD等手段研究了熱處理工藝對ITO薄膜孔隙率和表面粗糙度的影響。結果表明，隨著熱處理溫度的升高

4、，薄膜的致密度提高，孔隙率從低溫時的33.6％降到高溫時的23.8%，其中低溫時的孔隙率降低主要來源于大孔的收縮，高溫時的孔隙率降低主要來源于小孔的消除，而薄膜的表面粗糙度略有增大；提高升溫速率由于降低了晶體生長的時間而有利于薄膜的致密化，且薄膜的表面粗糙度降低，但是當升溫速率過高時，表面粗糙度又大大增大。1000℃快速熱處理中，延長保溫時間增大了近表面的孔隙率以及表面粗糙度而提高了整體薄膜材料的孔隙率。結合薄膜孔隙率以及表面粗糙度兩個

5、影響因素，優(yōu)化溶膠-凝膠ITO薄膜的熱處理工藝過程為：溶劑揮發(fā)階段慢速升溫，然后快速升溫到高溫。
　　通過SnCl2作為前驅體之一和銀的還原劑，逐層吸附原位得到Ag-ITO多層膜。當ITO溶膠濃度為0.5M時，銀溶膠的最佳濃度是0.1M。GISAXS結果顯示，ITO層的形成符合擴散限制聚集(DLA)模型，然后通過金屬誘導效應形核、長大；而Ag層開始由反應控制聚集(RLA)形成，然后在熱激發(fā)下，與附近的原子交換位置發(fā)生交換機制，同時

6、避免了Ag粒子間的聚結長大。隨著熱處理溫度的升高，Ag相的形核密度存在一個“V”型變化，轉折點在900℃。熱處理過程中，在升溫階段，多層薄膜中的Ag粒子/團簇的形核、生長符合擴散-換位-再擴散-再換位生長模型；而在保溫階段，Ag粒子/團簇的生長主要發(fā)生再換位過程，導致關聯(lián)距離增大，分形維數(shù)降低。
　　以十二烷基苯磺酸鈉和氨水的混合液作為表面活性劑，對纖維材料進行表面處理，一定程度上提高了纖維表面的負電荷性，另外通過每層吸附后用乙醇

7、沖洗的方式解決“掛膠”問題。纖維表面沉積后得到薄膜材料致密、均勻，且具有比較好的熱穩(wěn)定性。ITO薄膜的孔隙率對其2.5-7.5μm區(qū)間的半球反射率有決定性作用，但在孔隙率相差不大時，薄膜表面粗糙度對其的影響才表現(xiàn)出來。隨著熱處理溫度的升高，Ag-ITO多層薄膜在1-2.5μm區(qū)間其半球反射率呈現(xiàn)“N”型變化，而隨著保溫時間的延長，其半球反射率略有降低，并運用激活隧道理論解釋了此過程?？梢?，800℃的熱處理溫度是最佳處理溫度。利用壓片法得