EB-PVD制備高硅鋼箔及后處理工藝研究.pdf

1、高硅鋼具有優(yōu)異的軟磁性能，如中高頻鐵損低，磁導(dǎo)率高，矯頑力小，磁滯伸縮接近于零等。而且，高硅鋼的厚度對磁性能有非常大的影響，厚度越薄高頻鐵損就越低。高硅鋼特別適合應(yīng)用于高頻高速電機(jī)、中高頻變壓器和電抗器等。但由于高硅硅鋼的塑性加工性能很差，極大地限制了它的應(yīng)用。高硅鋼箔（一般指厚度為0.02～0.2mm的板材）的制備工藝方法已成為本領(lǐng)域的一個重要的研究熱點(diǎn)。目前，高硅鋼箔制備工藝研究領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)主要有快凝法、特殊軋制法和CVD法等，其

2、中只有CVD法制備品的質(zhì)量可以被接受，但由于CVD也存在設(shè)備維護(hù)及環(huán)境污染等難以解決的問題而嚴(yán)重制約其大范圍應(yīng)用。
　　電子束物理氣相沉積工藝具有沉積速率高、無污染且易于制備厚度從數(shù)十微米到數(shù)百微米箔的特點(diǎn)，可望能夠成為一種制備高硅鋼箔的理想工藝方法。本文就此開展了相關(guān)研究，并獲得了令人鼓舞的研究結(jié)果。
　　最終獲得的高硅鋼箔厚度為64μm，密度為7.5g/cm3，飽和磁化強(qiáng)度為1.88T，矯頑力最小值為1.89Oe，鐵損P

3、1/10k最小值為8.2W/kg,為0.1mm取向硅鋼同條件下鐵損的45.6％，P0.5/20k和最小值5.2W/kg，為0.1mm取向硅鋼同條件下鐵損的37.1%。
　　通過試驗(yàn)研究和理論分析表明，以Fe-6.5wt.%Si單源EB-PVD工藝不能制備出高硅鋼箔；而采用Fe-Si雙源EB-PVD工藝可以制備出高硅鋼箔；而且制備時，靶基距越高，硅鋼箔中硅含量越低；在本試驗(yàn)條件下，只有當(dāng)靶基距小于等于415mm時才可以制備出高硅鋼箔

4、。EB-PVD制備態(tài)高硅鋼箔密度為7.26g/cm3,是其理論密度的97%，電阻率為90μ?·cm，高于理論值82μ?·cm，而飽和磁化強(qiáng)度為1.73T,低于理論值1.8T。這說明制備態(tài)硅鋼箔電磁性能較好，但仍需進(jìn)行后處理改善。
　　采用XRD、EDS、SEM和M?ssbauer等手段對制備的高硅鋼箔組織形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征。研究發(fā)現(xiàn)：靜止基板下獲得的高硅鋼箔靠近基板側(cè)、中間部位和背離基板側(cè)存在不同有序度、織構(gòu)度的Fe(Si)

5、固溶體和形貌組織。靠近基板側(cè)高硅鋼箔由無擇優(yōu)取向的無序固溶體A2組成，而中間部位和背離基板側(cè)高硅鋼箔都由存在明顯（100）擇優(yōu)取向的有序固溶體B2組成，且背離基板側(cè)高硅鋼箔的（100）擇優(yōu)取向程度比中間部位高。高硅鋼箔截面由靠近基板側(cè)的細(xì)小等軸晶和從靠近基板側(cè)到背離基板側(cè)直徑逐漸增加的柱狀晶組成，其中背離基板側(cè)處柱狀晶的平均直徑為25～50μm。同樣，旋轉(zhuǎn)基板下制備的高硅鋼箔兩側(cè)Fe(Si)固溶體有序度、織構(gòu)程度和截面形貌也不同?？拷?/p>

6、板側(cè)由無擇優(yōu)取向的有序相DO3組成，而背離基板側(cè)由含有弱（110）擇優(yōu)取向的有序相B2組成。高硅鋼箔截面的組織由等軸晶-柱狀晶-等軸晶-柱狀晶組成，且柱狀晶的直徑離基板側(cè)越遠(yuǎn)而越大，在背離基板處柱狀晶的直徑達(dá)到2～3μm。
　　通過逐層分析制備態(tài)硅鋼箔的相組成和形貌變化，提出了電子束物理氣相沉積過程中高硅鋼薄箔的生長機(jī)理，即無規(guī)形核-競爭生長。開始沉積時蒸氣原子在基板上隨機(jī)形核，形成的晶粒為無擇優(yōu)取向的細(xì)小等軸晶；隨著沉積過程的繼

7、續(xù)，有些特殊位相的晶粒易于生長而被保留下來，形成的晶粒為柱狀晶，且直徑越來越大，織構(gòu)度越來越明顯。
　　通過試驗(yàn)研究表明，高溫快速退火工藝不但不能使高硅鋼箔的密度增加，反而導(dǎo)致其致密度下降，出現(xiàn)了幾乎垂直于試樣表面的柱柱狀晶間的“一”字形孔和平行于試樣表面的等軸晶和柱狀晶界面處的“一”字形孔。相反，熱壓處理能使高硅鋼箔致密化。壓強(qiáng)從30MPa增加到60MPa，硅鋼箔的密度從7.2g/cm3增加到7.5g/cm3，飽和磁化強(qiáng)度由1.