

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文檔簡介
1、N-烷基硼酸二乙醇胺酯(N<,x>B)和酰胺硼酸二乙醇胺酯(N<,x>OB)表面活性劑是含硼特種表面活性劑。它們將長碳鏈通過N烷基化和酰化聯(lián)接在一起的一類含硼表面活性劑,由于是含四配位硼氧雜環(huán)結(jié)構(gòu)的表面活性劑和結(jié)合長碳鏈的基本性質(zhì)從而極大的提高了表面活性。 本文以脂肪酸,脂肪醇,二乙醇胺,硼酸等為主要原料,經(jīng)過?;Ⅺu代、酯化、烷基化等經(jīng)典反應(yīng)合成了本論文的目的產(chǎn)物,即硼螺環(huán)結(jié)構(gòu)化合物。并探討了各步反應(yīng)的條件及收率影響。
2、 測定了該系列含硼表面活性劑的基本性質(zhì),如溶解性,乳化力,親水親油平衡值(HLB)等。研究了該系列表面活性劑的水解穩(wěn)定性,考察了其水溶液在不同pH值和不同溫度下該系列化合物的臨界膠團濃度的變化和表面張力的變化,研究了含硼表面活性劑與離子表面活性劑的復(fù)配性能。并計算了混合膠團的組成及正負離子表面活性劑的相互作用參數(shù),用量子化學(xué)方法計算了N<,x>B和N<,x>OB的結(jié)構(gòu)件能規(guī)律。 為了探討該系列含硼表面活性劑的應(yīng)用性能,論文主要對
3、該表面活性劑的作為離子液體的催化、相轉(zhuǎn)移催化劑和抗靜電劑進行了考察。首先作為離子液體催化合成了2-羥基-4正辛氧基二苯甲酮和作為相轉(zhuǎn)移催化劑合成了2-羥基-4甲氧基二苯甲酮。探討了其動力學(xué)性能,考察了添加于聚丙烯(PP)材料中的表面電阻。并探討了其抗靜電的機理。主要工作和實驗結(jié)果如下: 1、采用PCI<,3>為酰化劑,合成了脂肪酰氯,并采用通入干燥的HBr氣體合成了溴代烷,同時討論了其反應(yīng)條件及反應(yīng)物的影響。 2、合成了
4、硼酸二乙醇胺酯(NB)、N<,2>B和N<,x>OB系列產(chǎn)品,并確定了最佳反應(yīng)條件,用FTIR、H-NMR對其結(jié)構(gòu)進行了鑒定。 3、測定了N<,x>B和N<,x>OB基本性質(zhì),表明N<,x>B和N<,x>OB在極性溶劑中有較好的溶解度,對有機物都有良好的乳化能力,通過戴維斯方法計算的HLB值與溶度法測得的基本一致,并且在中性和堿性條件下N<,x>B和N<,x>OB系列的表面張力最佳。 4、25℃,N<,x>B系列都有較低
5、的表面張力,并隨碳原子數(shù)的增加而最低表面張力下降。N12B比同碳原子數(shù)的十二烷基苯磺酸鈉(LAS)的最低表面張力34.5mN/m低,且臨界膠束濃度為4.1×10<'-5>mol/L,也比LAS低,且隨著NaCI濃度的增加而略有下降,比較N<,12>B和N<,16>B,由于C<,16>疏水基的異構(gòu)體使N<,12>B的臨界膠束濃度(cmc)和臨界膠束濃度時的表面張力(Ycmc)都低,由于增加了親水基團使得N<,12>OB和N<,16>OB的
6、表面張力和臨界膠束濃度都要高于N<,12>B和N<,16>B。 5、利用紅外光譜研究了在不同pH值情況下的B螺環(huán)結(jié)構(gòu)和半極性鍵的存在形式,實驗表明在pH小于7時,N<,x>B系列和N<,x>OB系列都不存在半極性鍵,但是B螺環(huán)結(jié)構(gòu)存在,在pH大于或等于7時,N<,x>B系列和N<,x>OB系列的半極性鍵和B螺環(huán)結(jié)構(gòu)都存在。 6、利用敞開法和飽和蒸氣法研究水樣穩(wěn)定性表明,含氮配位硼酸酯的水解穩(wěn)定性比普通硼酸酯要高,內(nèi)配位硼
7、酸酯的水解穩(wěn)定性與分子中N→B內(nèi)配位鍵的強度有關(guān),隨著N原子連的烷基碳鏈的增長而增強,比較N<,12>B和N<,12>OB,N<,16>B和N<,16>OB發(fā)現(xiàn)由于-N-CO-使B原子上的電子云密度降低,使水解穩(wěn)定性降低。 7、研究了N<,12>B與N<,16>B同LAS和CATB混合水溶液的cmc和γcmc結(jié)果對比,表明在0.1mol/L NaCl水溶液中n(N<,x>B):n(LAS)=2:3時混合表面活性劑水溶液的體系cm
8、c最低,說明表面活性劑之間也存在強烈的相互作用,具有很好的復(fù)配效果,而且隨N<,x>B的增加cmc上升。n(N<,x>B):n(CTAB)=1:0時,混合表面活性劑水溶液體系的cmc最低,說明表面活性劑之間也存在強烈的疏水作用,復(fù)配效果下降。運用試差迭代法計算,表明N<,x>B為兩性偏陽離子的表面活性劑。 8、利用N<,8>B作催化劑,將2,4-二羥基二苯甲酮及氯代正辛烷直接合成了2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮,在n(2,4-二
9、羥基二苯甲酮):n(氯代正辛烷)等于1:1.05時,m(N<,8>B)/m(2,4-二羥基二苯甲酮)等于5%,反應(yīng)溫度155~160℃,反應(yīng)時間8h,ω(2-羥基4-甲氧基二苯甲酮)為98.5%,收率為92.3%。并利用<,1>HNMR、IR、元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。 9、利用N<,8>B作催化劑合成了2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮,并利用<,1>HNMR,IR,元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。應(yīng)用氣相色譜跟蹤檢測反應(yīng)進行了工藝條件的優(yōu)化,確
10、定了最佳反應(yīng)條件:n(2,4-二羥基二苯甲酮):n(硫酸二甲酯)為1:0.55時,m(N<,8>B)/m(2,4-二羥基二苯甲酮)為2%,反應(yīng)溫度70℃,反應(yīng)時間4h,ω(2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮)為98.8%,ω(2,4-二甲氧基二苯甲酮)小于0.8%以下,收率達94.6%。 10、N<,8>B、N<,12>B、N<,16>B、N<,12>OB和N<,16>OB都是優(yōu)良的抗靜電劑,硼系表面活性劑與PP的質(zhì)量比為3%添加于P
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