N-乙基乙二胺與N-乙基-2，3-雙氧哌嗪的合成及分析.pdf

1、本文綜述了抗生素的分類、合成及應(yīng)用現(xiàn)狀，并討論了抗生素的發(fā)展前景和巨大的市場潛力。 本文重點(diǎn)設(shè)計(jì)研究了N-乙基乙二胺、N-乙基-2.3-雙氧哌嗪的工藝路線，對用氣相色譜分析N-乙基乙二胺和用紫外分光光度法分析N-乙基-2。3-雙氧哌嗪的方法進(jìn)行了探索。 (1)N-乙基乙二胺的合成與分析以乙二胺和溴乙烷為主要原料，經(jīng)過親核取代合成N-乙基乙二胺。在考察物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、氫氧化鈉加入量和溴乙烷滴加時(shí)間等因素對收率

2、影響的基礎(chǔ)上，通過正交實(shí)驗(yàn)對反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，得到最佳反應(yīng)條件。在最佳反應(yīng)條件下，N-乙基乙二胺的收率可達(dá)64.56％。并根據(jù)原工藝對N-乙基乙二胺的合成進(jìn)行了改進(jìn)，在新工藝條件下，N-乙基乙二胺的收率可達(dá)71.40％。 通過沸點(diǎn)測定、紅外光譜、紫外光譜、氣相色譜分析對N-乙基乙二胺進(jìn)行了定性和定量分析，產(chǎn)品純度達(dá)98.33％。 (2)N-乙基-2，3-雙氧哌嗪的合成與分析以草酸二乙酯和N-乙基乙二胺為主要原料，經(jīng)過縮

3、合反應(yīng)合成N-乙基-2，3-雙氧哌嗪，分別考察溶劑及用量、物料配比、反應(yīng)溫度及時(shí)間、草酸二乙酯的滴加時(shí)間等因素對收率的影響，并通過正交實(shí)驗(yàn)對反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化。在最佳反應(yīng)條件下，N-乙基-2，3-雙氧哌嗪的的收率可達(dá)81．52％。并在此基礎(chǔ)上，對原有工藝進(jìn)行了改進(jìn)，在新工藝條件下，N-乙基-2．3-雙氧哌嗪的收率可達(dá)82．36％。通過熔點(diǎn)測定、紅外光譜、紫外分光光度法對N-乙基-2。3-雙氧哌嗪進(jìn)行定性和定量分析，產(chǎn)品純度達(dá)98．96％，