高立構(gòu)規(guī)整度高相對分子質(zhì)量聚乙烯醇的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文研究了新戊酸乙烯酯的合成,分析了反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時間和催化劑等因素對合成新戊酸乙烯酯反應(yīng)的影響,得到了實(shí)驗(yàn)室可行的新戊酸乙烯酯的合成方法和工藝條件,并用紅外光譜對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。用新戊酸乙烯酯為單體,通過溶液聚合和懸浮聚合兩種不同的聚合方法,得到了高立構(gòu)規(guī)整度高相對分子質(zhì)量的聚新戊酸乙烯酯。 以偶氮二異庚腈為引發(fā)劑,二甲基亞砜為溶劑,在30℃下研究了新戊酸乙烯酯的溶液聚合。通過正交實(shí)驗(yàn)獲得最佳工藝條件為:單體溶劑比

2、為15mL:10mL,引發(fā)劑濃度為2.88×10<'-3>mol/L,反應(yīng)時間為19h,聚新戊酸乙烯酯的數(shù)均聚合度為3008,相對分子質(zhì)量分布為3.07。<'1>HNMR法測定聚新戊酸乙烯酯的間同立構(gòu)規(guī)整度為80%。 以聚乙烯醇為懸浮劑,偶氮二異庚腈為引發(fā)劑,用懸浮聚合的方法合成了聚新戊酸乙烯酯,通過正交實(shí)驗(yàn)獲得最佳工藝條件為:油水比為5mL:30mL,引發(fā)劑濃度為1.65×10<'-3>mol/L,懸浮劑用量為1.5%(在分散

3、劑H<,2>O中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)),反應(yīng)溫度為30℃,反應(yīng)時間為26h。采用GPC法測定了在此條件下產(chǎn)物的最大數(shù)均聚合度為6365,相對分子質(zhì)量分布為2.74。<'1>HNMR法測定聚新戊酸乙烯酯的間同立構(gòu)規(guī)整度為86%。 對比兩種聚合方法,懸浮聚合比溶液聚合在合成高立構(gòu)規(guī)整度高相對分子質(zhì)量聚新戊酸乙烯酯方面具有更大的優(yōu)勢。作者研究了聚新戊酸乙烯酯的醇解工藝,討論了催化劑濃度、醇解溫度、堿溶液滴加速度和反應(yīng)時間等因素對聚乙烯醇醇解度的

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