黃瓜子化學成分和瓜蔞含水量、酸值測定研究.pdf

1、葫蘆科(Cucurbitaceae)是植物界中重要的食用植物科之一，包括黃瓜、南瓜、絲瓜、西瓜等常見的蔬菜和瓜果，且該科中有大量藥用植物，藥用價值高，用藥歷史悠久，如栝樓、羅漢果、絞股藍等。葫蘆科藥用植物化學成分復雜多樣，主要為糖和苷類、三萜類、植物甾醇類、脂肪酸類、氨基酸類及揮發(fā)性成分，藥理作用明確，藥效顯著，因此受到國內外學者的廣泛關注。
　　黃瓜子為葫蘆科黃瓜屬植物黃瓜Cueumis sativus L.的干燥成熟種子，夏、

2、秋季采收成熟的果實，取出種子，洗凈，晾干，即得。種子呈梭型，長約7-10 mm，寬約3-4 mm，無特異性香味，種皮淺黃白色，種仁白色，富油性。據(jù)《中華本草》記載，黃瓜子具有續(xù)筋接骨，祛風，消痰的功效，可用于治療骨折筋傷，風濕痹痛，老年痰喘等。國內外學者對其中的化學成分進行了相關研究報道，但主要局限在揮發(fā)油、游離脂肪酸、微量元素等方面，研究不夠深入，因此，本文對黃瓜子的化學成分進行了進一步的研究。黃瓜子為富油性種子，為確定黃瓜子脂肪油中

3、的脂肪酸組成，我們采用石油醚提取脂肪油，依據(jù)《動植物油脂脂肪酸甲酯制備》(GB/T17376-2008)進行皂化和甲酯化，按照《動植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析》(GB/T17377-2008)確定脂肪酸的組成及相對含量。取4.4 kg黃瓜子，粉碎后過60目篩，加入14.4 L石油醚回流提取，每次2 h，重復提取3次，合并3次提取液，減壓回收溶劑，得到深金黃色、澄清透明的脂肪油1.16kg，得率為26％。取脂肪油0.5 g，置于250

4、 mL，三角瓶中，加入2％氫氧化鈉甲醇溶液8 mL，放入恒溫水浴鍋中回流5-10 min，至油滴消失為止。加入三氟化硼甲醇溶液9 mL，回流2 min，加入正庚烷4.8 mL回流1 min，從恒溫水浴鍋中取出三角瓶，加入飽和氯化鈉溶液，吸取上層正庚烷液，加入無水硫酸鈉，以吸取微量水分，過濾，得到脂肪酸甲酯化樣品。分別將脂肪酸甲酯化樣品和37種脂肪酸甲酯標準混合溶液，使用以下色譜條件下進行分析：Agilent DB-23毛細管色譜柱(60

5、 m×0.25 mm，0.25μm，交聯(lián)鍵合固定相，含50％氰丙基)，F(xiàn)ID檢測器，檢測器溫度280℃。程序升溫過程：初始溫度130℃，持續(xù)1 min，以6.5℃/min的升溫速率至170℃，以2.75℃/min的升溫速率至215℃，保持12 min；再以4℃/min的升溫速率至230℃，保持50 min，檢測結束；載氣為氮氣，進樣器：溫度270℃，分流進樣，分流比50:1，進樣體積為1.0μL。通過與37種脂肪酸甲酯標準混合溶液氣相色

6、譜圖分析對比，共鑒定出9種脂肪酸，并根據(jù)峰面積歸一化法確定各脂肪酸的相對含量，結果為肉豆蔻酸(0.12％)、棕櫚酸(12.04％)、棕櫚油酸(0.09％)、十七碳酸(0.06％)、硬脂酸(5.64％)、油酸(6.95％)、亞油酸(74.40％)、α-亞麻酸(0.51％)、花生酸(0.19％)，其中，棕櫚油酸、十七碳酸、花生酸、α-亞麻酸系黃瓜中首次報道。
　　取黃瓜子脂肪油1.13kg，加入5％(w/v)氫氧化鉀甲醇溶液10 L，

7、在恒溫水浴中加熱回流3 h后，減壓回收溶劑，得到黃白色皂狀物，蒸餾水將其溶解，依次用5000 mL，2500 mL，2000 mL，2000 mL乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯層，用水洗至中性，加適量無水硫酸鈉脫水，靜置過夜，濾過，回收乙酸乙酯，得到不皂化物122 g，得率為2.8％。該不皂化物經過硅膠柱色譜法、制備型高效液相分離法進行分離，通過IR、MS和NMR(1H、13C)的波譜解析，并與對照品進行薄層色譜的對照，確定了2個五環(huán)三

8、萜類及4個植物甾醇類化合物，分別是栝樓仁二醇、異栝樓仁二醇、菠菜甾醇、24-乙基膽甾-7，22，25-三烯醇、燕麥甾醇以及24-乙基膽甾-7，25-二烯醇，其中，栝樓仁二醇和異栝樓仁二醇系黃瓜中首次報道。
　　常見中藥材瓜蔞，系葫蘆科栝樓屬植物栝樓Trichosanthes kirilowii Maxim.或雙邊栝樓Trichosanthes rosthornii Harms的干燥成熟果實，具有清熱滌痰，寬胸散結，潤燥滑腸的功效，

9、可用于治療肺熱咳嗽，痰濁黃稠，胸痹心痛，結胸痞滿，乳癰，肺癰，腸癰，大便秘結等。該植物分布范圍較廣，經濟效益較大，在我國大部分地區(qū)均有種植。瓜蔞容易遭受霉變和蟲蛀，在倉貯過程中，常見的害蟲為印度谷螟，危害較大。目前，如何避免瓜蔞在貯存過程中被蟲蛀，已經成為醫(yī)院藥房和中藥飲片企業(yè)面臨的難題之一。通常情況下，藥材自身含水量高，貯藏保管過程就容易蟲蛀、霉變，造成品質的下降。因此，本文對瓜蔞的含水量進行了測定，對11個不同來源、不同受害程度的瓜

10、蔞樣品按照《中國藥典》2005版中的水分測定法進行測定，樣品含水量介于5.68％～9.77％的范圍中，未見明顯更高或更低的現(xiàn)象。對于遭受印度谷螟危害程度不等的瓜蔞樣品，水分含量均低于10％，該結果低于一般藥材含水量應在11％～13％的要求范圍。水分含量如此之低，卻依舊容易遭受印度谷螟的為害，說明引起印度谷螟為害的情況與瓜蔞含水量的高低沒有必然的相關性。該研究為瓜蔞倉貯方法的改進提供了理論依據(jù)，提示我們在瓜蔞倉貯和流通期間，應該更多地從避

11、免印度谷螟的入侵及其生理活動規(guī)律等方面入手。
　　為了避免印度谷螟的侵害，我們探討了不同包裝材料、不同處理方法下，瓜蔞的酸敗率及遭受印度谷螟為害的情況。本文對己輕微遭受印度谷螟為害的瓜蔞采用4種不同的處理方法、6種不同的包裝材料及4種不同的包裝方法進行包裝后，貯存一年，按照《中國藥典》2005版中酸值測定法對83個樣品進行了測定，并參照《食用植物油衛(wèi)生標準》(GB2716-2005)對植物原油酸值≤4 mg KOH/g的規(guī)定，當酸

12、值高于4時即被認為出現(xiàn)了酸敗變質。得出的結果是：未做處理的瓜蔞、鈷60照射、微波中火50 s和80℃干熱1 h的處理方法下，其酸值合格率分別為42.86％、42.86％、60.00％、23.81％，未被蟲蛀合格率分別為68.25％、75.40％、76.67％、73.81％；使用鋁塑復合膜、厚塑料袋、BOPP∥PE復合膜、薄塑料袋、無紡布帶、牛皮紙袋6種包裝材料，其酸值合格率分別為70.00％、75.00％、25.00％、0％、0％、0％

13、，未被蟲蛀合格率分別為94.17％、95.00％、100％、4.44％、50.00％、33.33％；采用真空包裝、添加CO2包裝、AlP熏蒸、加干燥劑包裝以及普通包裝的樣品酸值合格率分別為66.67％、50.00％、62.5％、18.75％、26.09％，未被蟲蛀合格率分別為98.61％、74.96％、74.96％、71.88％、62.32％。從而得出：對瓜蔞采取微波照射、厚塑料袋或鋁塑復合膜包裝，并真空處理的包裝過程，可達到好的防蟲貯

14、存效果。
　　選取已輕微遭受印度谷螟為害的切絲瓜蔞樣品作為實驗材料，對微波處理的條件和包裝材料進一步篩選，分別以微波技術的高火、中火、低火為處理方法，以厚塑料袋、鋁塑復合膜、BOPP/PE復合膜為包裝材料，每種包裝材料取12袋，每袋250g切絲瓜萎樣品，在真空或非真空條件下進行包裝封口處理，經過夏季5月-7月長達3個月的貯存，然后進行酸值測定，并對蟲蛀情況進行統(tǒng)計，結果認為，微波高火處理后的各個包裝均未被蟲蛀，但酸敗率高達67％；