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文檔簡(jiǎn)介
1、陶瓷作為口腔修復(fù)材料具有極佳的生物相容性,優(yōu)良的耐腐蝕性和耐磨損性,尤其是其獨(dú)特的美學(xué)性能是金屬材料無法比擬的,但低的脆性大大限制了它的臨床應(yīng)用。四方多晶氧化鋯(TZP)增韌陶瓷具有獨(dú)特的應(yīng)力誘發(fā)相變?cè)鲰g機(jī)制,是彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性最高的結(jié)構(gòu)陶瓷材料之一。但Y-TZP陶瓷一般是在較高溫度下(1600℃左右)通過固相燒結(jié)法制備。近年來,隨著需求的不斷增加,降低燒結(jié)溫度和生產(chǎn)成本,以適應(yīng)目前口腔臨床試驗(yàn)條件,逐漸成為氧化鋯口腔修復(fù)材料的主要研
2、究方向之一。 本文首先簡(jiǎn)單介紹了實(shí)驗(yàn)中所使用Y-TZP粉體和助燒結(jié)劑MAS(MgO-Al2O3-SiO2)的性能。然后以ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3為原料,利用反向共沉淀法并經(jīng)700℃/2h煅燒后得到分散性良好的3Y-TZP粉體,其平均晶粒尺寸約為30~40nm;將制備好的3Y-TZP粉與不同比例(3wt%,5wt%和10wt%)的助燒結(jié)劑MAS混合,通過等靜壓成型,將素坯置于硅鉬棒爐中在1200℃~1500℃下無壓燒
3、結(jié)后便可獲得致密的氧化鋯陶瓷材料。借助X-射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡分析(SEM)、透射電鏡分析(TEM) 等方法對(duì)該材料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了觀察分析,此外還測(cè)試了燒結(jié)試樣的抗彎強(qiáng)度、斷裂韌性、體積密度、硬度、化學(xué)穩(wěn)定性等理化性能;由此,重點(diǎn)研究了助燒結(jié)劑對(duì)3Y-TZP材料的致密化、燒結(jié)試樣的物相組成、顯微結(jié)構(gòu)和常溫力學(xué)性能的影響,并初步分析了低溫液相燒結(jié)3Y-TZP的致密化機(jī)理。論文最后對(duì)工業(yè)氧化鋯粉體的液相燒結(jié),及雜質(zhì)含
4、量對(duì)液相燒結(jié)Y-TZP性能的影響作了初步探討,并與共沉淀3Y-TZP粉體液相燒結(jié)制備的陶瓷試樣作了對(duì)比。主要得到以下結(jié)論: 玻璃添加劑MAS在約1250℃下生成液相,該液相對(duì)TZP陶瓷具有良好的潤(rùn)濕性,是液相燒結(jié)制備TZP陶瓷較合適的助燒結(jié)劑。通過對(duì)液相燒結(jié)3Y-TZP影響因素的分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn),添加5wt%MAS在1350℃燒結(jié)便可獲得致密的Y-TZP陶瓷(相對(duì)密度大于99%)。燒結(jié)樣中,ZrO2的平均晶粒尺寸約為0.3μm,其
5、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別為628±23MPa和6.2±0.2MPa·m1/2。該材料性能優(yōu)于目前的牙科修復(fù)體材料In-Ceram(抗彎強(qiáng)度為200MPa,斷裂韌性為1.3~1.7MPa·m1/2),所以具有很好的臨床應(yīng)用前景。 以MAS為助燒結(jié)劑時(shí),部分晶界上析出了高溫堇青石(Mg2Al4Si5O18)相,結(jié)果表明,試樣的力學(xué)性能獲得了進(jìn)一步改善。此外,由于MAS玻璃的膨脹系數(shù)比Y-TZP的要小,由薄晶界模型的結(jié)果可知,材料中晶界
6、相受壓而Y-TZP基體受拉,有助于材料斷裂韌性的提高。 以工業(yè)氧化鋯粉體為原料液相燒結(jié)制備TZP陶瓷,需要的助燒結(jié)劑含量較多。添加10wt%CAS(CaO-Al2O3-SiO2),在1350℃燒結(jié)可獲得較致密的Y-TZP陶瓷。工業(yè)氧化鋯粉料液相燒結(jié)制備的TZP試樣,其顯微結(jié)構(gòu)與共沉淀TZP粉體液相燒結(jié)試樣的顯微結(jié)構(gòu)相似,只是ZrO2晶粒稍稍增大,加之原料中含有SiO2、Fe2O3等雜質(zhì),影響材料的致密化程度,從而導(dǎo)致其抗彎強(qiáng)度和
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