納米氫化銩、銩粉末的制備及性能研究.pdf

1、1.在溫和條件下采用催化法、鹵代烴引發(fā)法和金屬經(jīng)活化后利用溶劑效應(yīng)三種方法首次制備出納米氫化銩。借助X射線粉末衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、差熱分析和BET法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。測(cè)試結(jié)果表明催化法制備的氫化銩具有六方晶系結(jié)構(gòu),分子式為T(mén)mH2.87；另外兩種方法制備的氫化銩均為立方晶系結(jié)構(gòu),分子式為T(mén)mH2。通過(guò)謝樂(lè)公式計(jì)算出上述三種方法制得的氫化銩的平均粒徑分別為30 nm、14 nm和15 nm,與TEM測(cè)得的數(shù)值基本吻合。BE

2、T測(cè)得氫化銩的比表面積分別為11.0 m2/g、13.6 m2/g和36.6 m2/g。對(duì)納米氫化銩進(jìn)行了加氮性能實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,納米氫化銩在常溫時(shí)不與N2反應(yīng),而升溫至200℃開(kāi)始反應(yīng),產(chǎn)物的XRD測(cè)試與JCP2卡中已有的數(shù)據(jù)不吻合,但經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的XRD數(shù)據(jù)均一致,推測(cè)產(chǎn)物可能為一種新的氮化物晶型,進(jìn)一步的驗(yàn)證工作正在進(jìn)行。通過(guò)謝樂(lè)公式計(jì)算出加氮產(chǎn)物平均粒徑為15 nm。
　　 2.在溫和條件下,采用絡(luò)合催化法、鹵代

3、烴引發(fā)法合成金屬銩有機(jī)中間體,并利用其熱不穩(wěn)定性,在真空條件下進(jìn)行熱分解制備納米尺寸銩金屬粉末。制備的納米金屬銩粉末活性很高,暴露在空氣中有火花,對(duì)合成出的納米銩粉末進(jìn)行了加氫、加氮性能實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,納米銩粉末在常溫常壓下就能與H2發(fā)生反應(yīng),XRD測(cè)試表明生成的氫化銩是立方和六方晶型的混合物,由謝樂(lè)公式計(jì)算其平均顆粒大小為19 nm,BET測(cè)試其比表面積為22.8 m2/g。通過(guò)謝樂(lè)公式計(jì)算出加氮產(chǎn)物平均粒徑為13 nm,與TEM