SiO-,2-空心微球的制備與結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、由于具有特殊的空心結(jié)構(gòu)，空心微球型材料顯示出了許多獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在醫(yī)藥、生化和化工等技術(shù)領(lǐng)域都有潛在的應(yīng)用價(jià)值。本文采用碳酸鈣模板及正辛胺模板分別制備出SiO2空心微球，通過(guò)SEM、TEM、XRD、FTIR及BET比表面積測(cè)試等研究手段對(duì)SiO2空心微球的形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的重要影響因素進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。 實(shí)驗(yàn)首先以CaCO3(包括原始、研磨及自制的CaCO3)為模板，CTAB作為介孔導(dǎo)向劑，通過(guò)溶膠-凝

2、膠法制備出了具有介孔結(jié)構(gòu)的SiO2空心微球。 以原始CaCO3為模板制得的SiO2空心微球具有較好的圓度，但是由于粒徑較小，空心微球之間存在著團(tuán)聚。以研磨后的CaCO3為模板制得的SiO2空心微球顯示出較大的粒徑及較大的比表面積(864m2/g)。結(jié)合粒徑分析及TEM結(jié)果證實(shí)此時(shí)的空心微球是SiO2包覆在研磨后CaCO3模板的團(tuán)聚體上形成的。以粒徑為10 μm左右的自制CaCO3為模板，得到了分散很好的SiO2空心微球，但是包覆

3、不完全。通過(guò)對(duì)經(jīng)過(guò)包覆反應(yīng)、煅燒及稀酸浸泡的各階段樣品進(jìn)行XRD及FTIR對(duì)比分析，可知SiO2空心微球的制備過(guò)程為：在堿性條件下，CTAB吸附在碳酸鈣上形成有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合模板；正硅酸乙酯在其上水解、縮聚，形成包覆著SiO2殼層的核/殼結(jié)構(gòu)；經(jīng)過(guò)煅燒及稀鹽酸的浸泡作用分別除去有機(jī)、無(wú)機(jī)模板，得到二氧化硅空心微球。 采用正辛胺為模板，在以鹽酸為催化劑甚至不添加任何催化劑的條件下快速制備得到了具有較好的形貌及結(jié)構(gòu)的SiO2空心微球。

4、制得的樣品粒徑在10-40μm之間，比表面積高達(dá)1244m2/g，平均孔徑為2.39nm，孔容為77.02cc/g(BJH測(cè)試結(jié)果)。光學(xué)顯微鏡、XRD、SEM、FTIR等測(cè)試手段說(shuō)明：攪拌速度的提高可以改善SiO2空心微球的均勻度；樣品的粒徑隨著反應(yīng)溫度的升高而逐漸增加，但是當(dāng)溫度升高到50℃以上時(shí)，樣品易出現(xiàn)團(tuán)聚；在較低的攪拌速度下樣品的平均粒徑隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)先減小后增加，攪拌速度較高時(shí)呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢(shì)。這些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其是本