純鈦表面微弧氧化—堿熱處理法制備仿生陶瓷膜的研究.pdf

1、鈦及鈦合金因其良好的綜合力學(xué)性能、耐蝕性和優(yōu)異的生物相容性正受到廣泛關(guān)注。但是，金屬鈦材在生理環(huán)境下本身是生物惰性材料，植入體內(nèi)后被一層包囊性纖維膜所包繞，難于和組織形成牢固的結(jié)合。微弧氧化是一種在鈦及鈦合金表面制備具有生物活性多孔陶瓷膜的新技術(shù)，在鈦合金的仿生表面改性領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。本文采用微弧氧化和堿熱處理復(fù)合的方法，在純鈦表面制備了含Ca和P的復(fù)合生物活性陶瓷膜，經(jīng)模擬體液浸泡獲得了具有納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石。利用SEM

2、、XRD、FT-IR、EDX、電化學(xué)測試及拉伸試驗(yàn)等分析測試手段研究了膜層的形貌、成分和物相組成、耐蝕性及膜層結(jié)合強(qiáng)度，并探討了生物陶瓷膜及模擬體液誘導(dǎo)羥基磷灰石的形成機(jī)理。 純鈦在含鈣和磷的電解液中微弧氧化處理后，其表面原位生成多孔的氧化物陶瓷膜，氧化膜的外層為孔徑較大的多孔層，部分孔洞有相互連通的現(xiàn)象；內(nèi)層較致密，含有少量直徑較小的孔洞。膜層和基體之間沒有明顯的界面，呈鋸齒狀冶金結(jié)合。純鈦微弧氧化膜主要由銳鈦礦型TiO2和金

3、紅石型TiO2組成，膜層中含有Ca和P元素，Ca和P的含量沿膜層的截面由外向內(nèi)逐漸降低，呈梯度變化，Ca含量降低幅度大于P元素，Ca/P摩爾比沿膜層截面由外向內(nèi)逐漸減小。 脈沖電源的正電壓是影響微弧氧化膜結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)。隨著電壓的升高，氧化膜層表面孔洞的數(shù)量減少，孔徑增大，表面粗糙度增加，膜層的結(jié)合強(qiáng)度降低。當(dāng)恒壓電壓為300V時MAO膜表層的Ca/P為1.77，接近人體骨骼的Ca/P比。電化學(xué)測試結(jié)果表明，微弧氧化使純鈦在模擬

4、體液中的自腐蝕電位由-0.4767V提高到-0.3189V，說明微弧氧化可以顯著提高純鈦在模擬體液中的耐蝕能力。優(yōu)化后的微弧氧化工藝參數(shù)為：正壓300V，負(fù)壓30V，頻率600Hz，處理時間5min，占空比0.2。 微弧氧化膜經(jīng)堿熱處理后，表面生成了由CaTiO3和Ca2P2O7組成的納米棒。與MAO膜相比，銳鈦礦型TiO2的量減少，而金紅石型TiO2量略有增加；膜層的孔洞尺寸減小、孔隙率降低。由于熱處理過程中產(chǎn)生的裂紋和疏松使