納米石墨、鎳的電解制備及其磁學性能.pdf

1、納米粒子由于其巨大的比表面積，導致其表面能很大，易產(chǎn)生團聚現(xiàn)象，從而造成制備單分散性納米粒子具有很大的困難。如何制備粒度均勻分布、無團聚的納米材料，一直是納米材料制備的熱點。本文采用電解法制備單分散性良好的納米石墨和納米鎳，對納米石墨和納米鎳進行了結(jié)構(gòu)形貌表征，并測試了其磁學性能。 采用電解法，在添加適量表面活性劑的電解質(zhì)溶液中通電電解雙石墨電極板，制備出粒徑分布在10-30 nm的單分散性良好的納米碳溶膠。本文分別研究了不同電

2、流大小、電流形式及超聲環(huán)境對納米碳溶膠的產(chǎn)率和粒徑的影響。結(jié)果表明，碳溶膠的產(chǎn)率和粒徑均隨著電流的增大而增大。通過實驗發(fā)現(xiàn)，電流密度在4-6mA/cm<'2>時能獲得較好的納米碳溶膠產(chǎn)量和較小的顆粒粒徑。對比直流、脈沖及脈沖直流偏置三種電流形式對納米碳溶膠制備的影響，發(fā)現(xiàn)采用脈沖直流偏置方法的產(chǎn)率最高，但電流形式對納米碳溶膠的粒徑影響不大。此外，超聲波有助于提高納米碳溶膠的產(chǎn)率。 將納米碳溶膠離心分離沉淀后真空干燥，得到納米碳粉

3、。對納米碳粉進行了XRD和拉曼光譜分析測試，表明納米碳粉結(jié)晶性良好。進一步對納米碳粉進行高分辨透射電子顯微鏡分析，樣品顯示了清晰的石墨層狀結(jié)構(gòu)，證明了電解制備的納米碳為石墨晶體結(jié)構(gòu)。采用透射電子顯微鏡和激光粒徑分析方法對納米石墨的形貌進行分析測試，結(jié)果表明，大多數(shù)石墨顆粒的粒徑分布在10-30 nm左右，呈現(xiàn)出良好的單分散性。將納米石墨粉在2-300 K的溫度范圍內(nèi)對其磁學性能進行了分析測試。結(jié)果表明，納米石墨粉在低溫范圍內(nèi)(2-90

4、K)呈現(xiàn)出順磁性而在高溫范圍內(nèi)(>90 K)則呈現(xiàn)出反磁性。 采用脈沖超聲電解法，以雙鎳板作為電解電極，在電解液中添加聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等作為表面活性劑，在超聲水浴環(huán)境中電解制備出粒徑分布在30nm以下的納米鎳顆粒。對納米鎳顆磁學性能分析測試表明：在常溫下，納米鎳顆粒顯示出弱鐵磁特性，其飽和磁化強度要比純塊狀鎳要低。這可能歸因于納米鎳顆粒所具有的特殊的小尺寸效應造成的，也有可能是因為納米鎳粒子表面部分氧化及殘留的少量有機物