大坯條三元復(fù)合稀土鎢電極的制備工藝研究.pdf

1、目前廣泛使用的釷鎢電極具有放射性污染，在生產(chǎn)和使用過程中會危害人類健康污染環(huán)境。本課題以替代釷鎢電極為研究目標，立足于已實現(xiàn)三元復(fù)合稀土鎢電極小坯條(邊長10mm的方條)工業(yè)生產(chǎn)的基礎(chǔ)上，深入系統(tǒng)研究該類材料的工業(yè)制備技術(shù)以實現(xiàn)大坯條(φ16mm)電極材料的生產(chǎn)，不僅可以提高生產(chǎn)效率、節(jié)約能源，而且大坯條生產(chǎn)將豐富該類材料的產(chǎn)品種類拓展其替代釷鎢電極的應(yīng)用領(lǐng)域。 本論文對大坯條三元復(fù)合稀土鎢電極(φ16mm)的制備工藝進行了系統(tǒng)

2、研究。采用藍鎢與稀土硝酸鹽摻雜，經(jīng)氫氣兩段還原制備了三元復(fù)合稀土鎢摻雜粉末，研究了還原粉末氧含量、粉末粒度與還原溫度之間的關(guān)系；為避免在混粉過程中鎢粉被氧化，設(shè)計了用氮氣保護的混粉工藝；采用冷等靜壓壓制φ19mm的坯條，然后通過不同的垂熔燒結(jié)工藝進行垂熔燒結(jié)，優(yōu)化燒結(jié)工藝獲得了成分、組織均勻的高密度燒結(jié)坯條。 利用掃描電鏡(SEM)、物相分析(XRD)等測試方法表征了還原粉末的性能，通過俄歇電子能譜(AES)分析了鎢粉表面包覆的

3、氧化膜；掃描電鏡(SEM)、金相(OM)觀察了不同燒結(jié)工藝制得的坯條邊緣與中心的組織形貌；用電子探針(EPMA)對稀土在坯條斷口上的分布進行了測試，ICP-AES測定了燒結(jié)坯條不同區(qū)域稀土元素含量；分析了稀土鎢酸鹽在燒結(jié)過程中的遷移過程。 結(jié)果表明：采用藍鎢摻雜的三元復(fù)合稀土粉末第一段還原的最佳還原工藝為：最高還原溫度670℃、氫氣流量1m3/h、裝舟量300g/舟、推舟時間30min/舟；第二段還原的最佳還原工藝為：最高還原溫