K-,2-Ti-,6-O-,13-基生物陶瓷涂層及其晶須增強(qiáng)HA生物陶瓷研究.pdf

1、針對(duì)目前硬組織替代用鈦合金植入體表面生物陶瓷涂層與基體間界面結(jié)合差，在受力和疲勞情況下容易剝落，以及生物陶瓷材料性脆易斷裂，植入人體后易早期斷裂失效等關(guān)鍵問題，開展了低成本、高性能的生物陶瓷涂層材料與生物陶瓷復(fù)合材料研究。
　　 本論文通過涂層材料與鈦合金基體間的熱膨脹系數(shù)的匹配設(shè)計(jì)，優(yōu)化涂層/基體界面結(jié)合，在鈦合金基體上沉積六鈦酸鉀（K2Ti6O13）和K2Ti6O13/HA(羥基磷灰石)生物陶瓷涂層，以獲得具有良好生物活性、

2、較高結(jié)合強(qiáng)度和耐磨性能的生物活性涂層。首先通過固相反應(yīng)和化學(xué)沉淀法分別制備了K2Ti6O13和HA粉體，確定了粉體的合成工藝，并對(duì)其進(jìn)行了表征；然后用等離子噴涂的方法在Ti-6Al-4V合金基體上分別制備了K2Ti6O13和K2Ti6O13/HA生物陶瓷涂層；利用XRD和SEM技術(shù)對(duì)材料的相組成和表面與截面形貌進(jìn)行表征，按照ASTM C-633標(biāo)準(zhǔn)對(duì)涂層的結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行了檢測(cè)，利用摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)檢測(cè)了涂層的抗摩擦性能，利用模擬體液培養(yǎng)和傅

3、立葉紅外光譜分析了其生物活性。
　　 結(jié)果表明，本研究所制的K2Ti6O13具有與Ti-6Al-4V相近的熱膨脹系數(shù)，通過計(jì)算可知K2Ti6O13與HA的重量配比為80％:20％時(shí)，K2Ti6O13/HA生物陶瓷涂層的熱膨脹系數(shù)與Ti-6Al-4V合金一致。通過正交實(shí)驗(yàn)獲得等離子噴涂的最佳工藝參數(shù)：電壓39.8V，電流850A，主氣45L/min，輔氣27.9L/min，距離100mm。在此參數(shù)下，Ti-6Al-4V合金基體上K

4、2Ti6O13和K2Ti6O13/HA涂層均具有最大的結(jié)合強(qiáng)度，分別為20MPa和23.7MPa。所制備涂層厚度為50~100μm。磨損實(shí)驗(yàn)表明涂層可以有效地提高鈦合金的耐磨性。通過涂層組織觀察現(xiàn)，涂層具有凹凸不平的表面，該表面有利于骨組織的長(zhǎng)入。物相分析結(jié)果表明，復(fù)合涂層中K2Ti6O13與HA有相互助熔的作用，并且兩者反應(yīng)生成了TiO2等新物質(zhì)。涂層經(jīng)模擬體液培養(yǎng)后，發(fā)現(xiàn)K2Ti6O13/HA涂層表面有鈣磷層沉積，具有較好的生物活性

5、。
　　 另外，本研究還采用冷壓成型+1050℃、1100℃、1150℃和1200℃無壓大氣燒結(jié)的方法制備了K2Ti6O13生物陶瓷和HA含量分別為25％、50％、75％和100％的K2Ti6O13晶須/HA復(fù)合生物陶瓷。然后利用XRD和SEM對(duì)材料的相組成和表面與斷面形貌進(jìn)行了表征，檢測(cè)了其線收縮率、體積密度和氣孔率等物理性質(zhì)，測(cè)試了陶瓷的抗彎強(qiáng)度，并通過模擬體液培養(yǎng)試驗(yàn)表征了生物陶瓷的生物活性。試驗(yàn)結(jié)果表明，1100℃燒結(jié)的

6、K2Ti6O13陶瓷具有最大的的抗彎強(qiáng)度120MPa；復(fù)合陶瓷在1150℃和1200℃時(shí)燒結(jié)致密，HA含量為50％時(shí)具有最大的抗彎強(qiáng)度160MPa。單相K2Ti6O13陶瓷燒結(jié)后晶須會(huì)熔合成粗大而多孔的柱狀晶，強(qiáng)度會(huì)有所降低，晶相并未發(fā)生大的改變。在復(fù)合生物陶瓷體系中，HA能促進(jìn)K2Ti6O13陶瓷發(fā)生相變反應(yīng)，隨著HA含量的增加和燒結(jié)溫度的升高復(fù)合陶瓷中的K2Ti6O13逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)門iO2，部分TiO2會(huì)與HA反應(yīng)生成CaTiO3，或