模板法制備煤基管狀C-C復(fù)合膜氣體分離性能的研究.pdf

1、實(shí)驗(yàn)以山西名勝瘦煤為原料，經(jīng)粉碎、篩分、添加粘結(jié)劑、混合、成型等工藝過程制備煤基管狀原膜，經(jīng)干燥和炭化工藝制備管狀炭支撐膜：以正硅酸乙脂(TEOS)為模板劑、糠醇樹脂(FAR)為炭源制備了有機(jī)/無機(jī)溶膠-凝膠復(fù)合物，并浸漬炭支撐膜經(jīng)炭化刻蝕等工藝制備了C/C復(fù)合分離膜；實(shí)驗(yàn)研究了催化劑、水、共溶劑和FAR的用量對(duì)溶膠以及C/C復(fù)合膜性能的影響；合成溶膠條件、老化以及浸漬等條件對(duì)C/C復(fù)合膜性能的影響；同時(shí)研究了加入N,N-二甲基甲酰胺(

2、DMF)以及表面活性劑合成的溶膠浸漬炭支撐膜制備C/C復(fù)合膜的性能。 實(shí)驗(yàn)主要考察了原料煤粒度、合成溶膠組分對(duì)制備C/C復(fù)合膜性能的影響；浸漬、制膜、合成溶膠、老化等條件對(duì)C/C復(fù)合膜氣體滲透分離性能的影響。研究表明，通過適宜實(shí)驗(yàn)條件能夠制備出復(fù)合效果較好、膜層厚度均一、孔徑分布均勻的C/C復(fù)合膜。實(shí)驗(yàn)在H<,2>O/EtOH/HCl/TEOS摩爾比為1.5：4：0.01：1，F(xiàn)AR/TEOS的體積比1：1，HCl催化TEOS水

3、解縮聚的條件下，合成有機(jī)/無機(jī)溶膠-凝膠復(fù)合物，采用原料粒度小于200目的瘦煤制備管狀炭支撐膜，在溶膠-凝膠復(fù)合物中浸漬12h，然后在30℃下干燥，經(jīng)過炭化后進(jìn)行刻蝕制備的C/C復(fù)合膜的性能較好，對(duì)H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>的分離系數(shù)分別達(dá)到10.5和14.5；采用真空浸漬的方法，浸漬2次制備C/C復(fù)合膜時(shí)，復(fù)合膜的氣體分離性可顯著提高，復(fù)合膜對(duì)H<,2>/N<,2.和H<,2>/CO<,2>分離系數(shù)分別可達(dá)到15

4、.9和19.8，但滲透速率降低較多；在反應(yīng)溫度為40℃的條件下，攪拌2h合成溶膠浸漬炭支撐膜，然后在40℃的條件下干燥凝膠后，用40％HF水溶液刻蝕40min制備C/C復(fù)合膜，H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>的分離系數(shù)分別為達(dá)到16.3和19.8；實(shí)驗(yàn)合成溶膠在浸漬炭支撐膜之前于室溫下老化36h時(shí)可提高C/C復(fù)合膜的分離系數(shù)，使H<,2>/CO<,2>和H<,2>/N<,2>的分離系數(shù)分別提高到18和22.5。

5、在合成溶膠過程中加入分散劑可以改善溶膠穩(wěn)定性，從而提高制備C/C復(fù)合膜的性能。當(dāng)DMF加入量為4％時(shí)，復(fù)合膜對(duì)H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>分離系數(shù)分別達(dá)到19.5和24；加入十六烷基三甲基氯化銨(1631)時(shí)，復(fù)合膜氣體分離系數(shù)H<,2>/N<,2>和H<,2>/CO<,2>分離系數(shù)分別為19.2和23.3；在加入1631的基礎(chǔ)上加入3％的PVA40ml時(shí)，復(fù)合膜的氣體分離系數(shù)略提高，H<,2>/N<,2>和H<,2