微晶白云母的微波還原氮化燒結(jié)及其相變特征研究.pdf

1、本文應(yīng)用微波混合加熱技術(shù)，以天然微晶白云母為原料，分別以碳黑和鋁粉為還原劑，氮氣為氮源，對以下五種不同加熱體系的試樣進行了燒結(jié)： 體系1：微晶白云母、碳黑為原料，剛玉坩堝為燒結(jié)載體； 體系2：微晶白云母、碳黑為原料，石墨坩堝為燒結(jié)載體； 體系3：微晶白云母、碳黑為原料，剛玉坩堝為燒結(jié)載體，硅碳棒（SiC）為預(yù)加熱體； 體系4：微晶白云母、鋁粉為原料，剛玉坩堝為燒結(jié)載體，SiC粉為預(yù)加熱體（用量較少）；

2、 體系5：微晶白云母、鋁粉為原料，剛玉坩堝為燒結(jié)載體，SiC粉為預(yù)加熱體（用量較多）。 研究了不同加熱體系的微波加熱特性和燒結(jié)過程形成產(chǎn)物的相變特征，并在此基礎(chǔ)上探討了微晶白云母微波碳、鋁熱還原氮化燒結(jié)過程的反應(yīng)機理。研究結(jié)果如下： 1、體系1、2、3、4、5分別微波燒結(jié)至1000 ℃、1300 ℃、1420 ℃、1030℃、1300 ℃，平均升溫速率分別為14.5 ℃·min-1、37 ℃·min-1、32 ℃·

3、min-1、11.6 ℃·min-1、13.4 ℃·min-1，平均功率分別為3.5 kW、3.7 kW、1.3 kW、3.4 kW、1.7 kW，所需時間分別為83 min、85 min、78 min、178 min、190 min；5種加熱體系的燒結(jié)產(chǎn)物分別為體系1：α-SiO2、鱗石英、Al2O3；體系2：Si6AlO6N5、莫來石、Al2O3、鱗石英；體系3：O-Sialon、莫來石、Al2O3、β-Sialon；體系4：Al2

4、O3、KAlSi2O6、鱗石英、Si；體系5：Al2O3、KAlSi2O6、Si2N2O、Si、AlN。比較五種微波加熱體系的加熱特性可知：以碳黑為還原劑的試樣比以鋁粉為還原劑的試樣升溫速率相對較快，達到同一溫度所需時間相對較短；SiC作為預(yù)加熱體，有效地幫助微波加熱混合物料升溫，SiC用量提高，物料吸收微波的能力有所提高，升溫速率越快。 2、微波碳熱還原氮化法的燒結(jié)過程中，溫度低于1000 ℃時，主要是微晶白云母的加熱變換過

5、程，a-石英轉(zhuǎn)變?yōu)閍-鱗石英，同時有Al2O3的生成；當(dāng)溫度升至1300 ℃，部分微晶白云母轉(zhuǎn)化為莫來石，并有氮化產(chǎn)物Si6AlO6N 5生成；溫度到達1420 ℃時，莫來石轉(zhuǎn)化為O- Sialon、β- Sialon，此外還有莫來石相、Al2O3相存在。微波鋁熱還原氮化法的燒結(jié)過程中，當(dāng)溫度低于1030 ℃時，微晶白云母加熱變換為白榴石，a-石英轉(zhuǎn)變?yōu)閍-鱗石英，同時有Al2O3和Si的生成；到達1300 ℃時，白榴石、Al2O3、S