丙烯酸纖維素液晶的合成與表征.pdf

1、纖維素及許多纖維素衍生物在特定條件下都能夠呈現(xiàn)液晶性。本文以纖維素為原料，丙烯酰氯為?；瘎┖铣闪吮┧崂w維素(CEA)。研究工作主要包括纖維素的溶解、丙烯酰氯的合成、丙烯酸纖維素的合成及結(jié)構(gòu)表征、液晶性、丙烯酸纖維素表面性能表征等。 纖維素的溶解影響因素很多，其中包括活化所用的試劑，活化時(shí)間和溫度，溶劑中氯化鋰(LiCl)濃度，溶解溫度及時(shí)間等。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)得到較佳溶解條件是：纖維素粉碎至120目，在20～30℃用20％氫氧化鈉溶脹

2、1h。之后要用稀酸中和、抽濾、洗滌和干燥。較佳溶解N,N-二甲基乙酰胺中LiCl濃度為5％-10％，隨纖維素濃度的增加而增加濃度，油浴150℃反應(yīng)1h后油浴中降溫直到120℃，室溫下攪拌0.5h，放置直到澄清透明。 丙烯酸纖維素合成的較佳條件：反應(yīng)溫度為50℃，時(shí)間為3.5h，丙烯酰氯官能團(tuán)與纖維素羥基的物質(zhì)的量比為3.35，纖維素的濃度為1.95％，產(chǎn)品用甲醇沉淀，洗滌真空65℃烘干直到恒重。 用傅立葉紅外，元素分析，

3、<'13>C-核磁共振對(duì)結(jié)構(gòu)表征及取代度的測(cè)定；熱重分析表明丙烯酸纖維素與纖維素相比，分解溫度提前了，由于丙烯?；囊敕肿娱g的作用力降低而使得熱穩(wěn)定性降低；差示掃描量熱分析表明在整個(gè)升溫過(guò)程中并沒(méi)有熔融吸熱峰和結(jié)晶放熱峰，丙烯酸纖維素沒(méi)有相變溫度而是直接分解。X-射線衍射圖表面經(jīng)過(guò)溶脹的纖維素結(jié)晶度降低，丙烯酸纖維素完全無(wú)定型結(jié)構(gòu)。用帶熱臺(tái)偏光顯微鏡對(duì)其液晶行為表征，在常溫下不論是纖維素的LiCl/DMAc均相溶液還是丙烯酸纖維素的氫

4、氧化鈉溶液都不顯示液晶性。對(duì)溶解進(jìn)行加熱到一定溫度觀察到扇形、條帶和黑十字交叉球狀圖案，分別對(duì)應(yīng)的是向列型和膽甾型液晶。其中丙烯酸纖維素的氫氧化鈉溶液主要形成膽甾型液晶。 采用反相氣相色譜測(cè)定纖維素和丙烯酸纖維素測(cè)試溫度下與探針?lè)肿拥南嗷プ饔脜?shù)，以及纖維素和丙烯酸纖維素的溶度參數(shù)。在50、55、60、65和70纖維素溶度參數(shù)的色散和偶極分量?jī)烧呒雍系娜芏葏?shù)分別是22.03、22.08、22.0、22.26和22.36(MPa