納米銀粉的制備工藝及抗菌應(yīng)用研究.pdf

1、銀是一種重要的貴金屬，銀被廣泛應(yīng)用于抗菌材料、醫(yī)藥材料、裝飾材料、電子漿料、催化劑等領(lǐng)域。近年來(lái)，隨著高新技術(shù)的發(fā)展，納米銀粉材料獲得迅速發(fā)展。由于納米銀粉具有納米材料所特有的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，在抗菌、醫(yī)藥、超導(dǎo)及光學(xué)等方面顯示出普通銀粉所不及的特殊功效，是一種應(yīng)用前景廣闊的新型材料。 本研究采用液相化學(xué)還原法制備納米銀粉。該法工藝條件易控制，設(shè)備要求相對(duì)不高，可獲得粒度分布較窄的納米銀粉，且產(chǎn)率高，既便于實(shí)驗(yàn)

2、室研究，也便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)中選用硝酸銀為原料，次磷酸鈉為還原劑，PVP為高分子保護(hù)劑，六偏磷酸鈉為分散劑，制備了類(lèi)球狀、分散性良好的納米銀粉。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，較佳反應(yīng)溫度是40～50℃，反應(yīng)劑用量的較佳比例是次磷酸鈉的用量為理論用量的2～3倍，PVP的用量為硝酸銀質(zhì)量的1.0～1.2倍，六偏磷酸鈉的質(zhì)量為硝酸銀質(zhì)量的0.1～0.2倍。對(duì)自然干燥、真空干燥及冷凍干燥三種干燥方式進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，用任一干燥方法，所得的納米銀粉經(jīng)XRD檢

3、測(cè)均為純金屬銀，自然干燥時(shí)間長(zhǎng)，真空干燥所得銀粉的純度較高，冷凍干燥所得的銀粉不結(jié)塊、粉末細(xì)。水浴溫度50℃，硝酸銀3.40g加入20ml去離子水中配制硝酸銀溶液，次磷酸鈉1.325 g、PVP 380g、六偏磷酸鈉0.43 g、水125 ml配制還原液，所制得的納米銀溶膠，由有機(jī)堿性混合試劑調(diào)節(jié)pH，再使用快T溶液分散。經(jīng)TEM、XRD、納米激光粒度分析儀等檢測(cè)，通過(guò)該較佳工藝條件制得的納米銀粒子純度高，平均粒徑小，粒徑分布窄；粒子類(lèi)

4、球狀，并且分布均勻。 分別采用定性和定量?jī)煞N實(shí)驗(yàn)方式，研究了本實(shí)驗(yàn)制備的納米銀粉的抗菌性能。通過(guò)抑菌圈法進(jìn)行對(duì)本實(shí)驗(yàn)制備的納米銀粉進(jìn)行定性抗菌檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)其確實(shí)具有抗菌性能。采用梯度稀釋法和平板菌落計(jì)數(shù)法配合使用，定量測(cè)試得到大腸桿菌和枯草芽孢桿菌菌液與納米銀粉溶膠接觸24h后的滅菌率，分別高達(dá)100％和97.4％，說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)制備的納米銀粉具有很好的滅菌作用。通過(guò)控制工藝條件制備粒徑分別為30～60nm和10～20nm的納米銀粉

5、，它們都能在24h內(nèi)徹底殺滅大腸桿菌，均具有很好的滅菌能力。 在內(nèi)墻涂料的制備過(guò)程中加入自制的納米銀粉，通過(guò)抗菌實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不含納米銀粉的涂料基本不具備抗菌性，加入納米銀粉能夠使涂料抗菌。接觸4h的滅菌率略高于接觸1h，說(shuō)明納米銀粉抗菌涂料能夠在一定時(shí)間內(nèi)持續(xù)殺菌。這是由于納米銀粉所溶出的銀離子在殺死細(xì)菌后，還能從細(xì)菌殘骸中游離出來(lái)，繼續(xù)殺菌。隨著涂料中納米銀粉含量的增加，滅菌率明顯提高，說(shuō)明銀粉含量對(duì)滅菌性能有較大影響。這是由于在

6、同樣的環(huán)境下，銀粉含量越高，銀離子的溶出量越大，細(xì)菌被銀離子殺死數(shù)量也就越大。當(dāng)納米銀粉含量偏低時(shí)，相當(dāng)部分細(xì)菌所處位置不易受到影響。O.02wt％在本次測(cè)試中顯示為較合適的納米銀粉含量。當(dāng)納米銀粉含量達(dá)到O.02wt％，滅菌率達(dá)到90％后，滅菌率雖會(huì)繼續(xù)隨納米銀粉含量增加而提高，但提供的幅度不再顯著，而加入納米銀粉量增加則會(huì)明顯增加生產(chǎn)成本。不過(guò)1h以?xún)?nèi)90％以上的滅菌率說(shuō)明納米銀粉涂料抗菌性能已達(dá)優(yōu)良。本實(shí)驗(yàn)制備的納米銀粉內(nèi)墻抗菌涂