窄分布納米均孔樹脂的結(jié)構(gòu)設計及其篩分性能的應用研究.pdf

1、本文改變了傳統(tǒng)的由非良溶劑致孔合成大孔吸附樹脂的方法，利用Davankov后交聯(lián)的方法，通過改變凝膠型聚苯乙烯共聚白球的起始交聯(lián)度和使用不同結(jié)構(gòu)的后交聯(lián)試劑，再經(jīng)過Friedel-Crafts烷基化反應，制備了一系列孔徑均勻、且在一定范圍內(nèi)可以調(diào)變的窄分布納米均孔吸附樹脂。研究了這一系列樹脂對具有不同尺寸的吸附質(zhì)分子苯酚、β-萘酚、槲皮素、人參皂苷Re吸附能力的差別。利用這種吸附能力的差別可將模擬樣品中分子尺寸不同的苯酚與槲皮素分離，樣

2、品中苯酚去除率達到97.6％，而槲皮素基本不損失；在苯酚與人參皂苷Re的混合樣品中，小分子苯酚被去除了73.09％，而Re的損失可以忽略不計。 將用以對二氯芐(XDC)為交聯(lián)劑進行后交聯(lián)反應所得到的樹脂應用在天然產(chǎn)物提取物中農(nóng)藥殘留的去除方面，可以只通過吸附一個步驟將蘆丁和三七皂苷中的PCNB去除了97.5％和大約100％，保留了98.5％的蘆丁和98.9％的三七皂苷。在去除三七皂苷提取物中的滴滴涕時，HPLC結(jié)果顯示吸附后檢測

3、不到滴滴涕的存在，并保留了98.6％的有效成分。通過這種樹脂對不同體系中不同農(nóng)藥殘留去除的研究，證明這種樹脂對農(nóng)藥殘留的去除具有普適性。 將這一系列樹脂應用于銀杏提取物中銀杏黃酮的純化，結(jié)果顯示，在0.5％起始交聯(lián)度條件下，以氯甲醚為交聯(lián)劑所得樹脂對銀杏黃酮沒有純化作用；而采用XDC為交聯(lián)劑所得樹脂可以將銀杏黃酮純度由25.2％提高到50％以上，并且純化過程不因操作條件的改變而改變；而起始交聯(lián)度1％的聚苯乙烯白球以氯甲醚為交聯(lián)劑

4、所得樹脂對銀杏黃酮純化過程，因受銀杏黃酮分子在樹脂孔道中擴散過程控制而受操作條件影響較大。 采用XDC為交聯(lián)劑的后交聯(lián)樹脂還可以進行進一步的功能基化反應，其氯甲基化反應后氯含量為3.06mmol/g，胺化反應后測得胺基交換量為2.67mmol/g，磺化反應后測得磺酸基交換量2.94mmol/g。氯甲基化反應后樹脂的孔結(jié)構(gòu)測定結(jié)果顯示樹脂孔結(jié)構(gòu)基本沒有被破壞。可以預計，這種樹脂可以在對具有特殊基團的物質(zhì)的提取分離中有更加廣泛的應用